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    HJ 539-2015环境空气铅的测定【分享】

    点击:3595 添加时间:2018-05-18 09:45:00 信息来源:格丹纳

    原标题:HJ 539- 2015 环境空气 铅的测定 石墨炉原子吸收分光光度法

    HJ 539-2015环境空气铅的测定【分享】

    目   次

    前   言...............................................................................................................................................ii

    1  适用范围...................................................................................................................................1

    2  规范性引用文件.......................................................................................................................1

    3  方法原理...................................................................................................................................1

    4  干扰及消除...............................................................................................................................1

    5  试剂和材料...............................................................................................................................1

    6  仪器和设备...............................................................................................................................2

    7  样品...........................................................................................................................................2

    8  分析步骤...................................................................................................................................3

    9  结果计算与表示.......................................................................................................................4

    10   精密度和准确度 .......................................................................................................................5

    11   质量保证和质量控制 ...............................................................................................................5

    12   废物处理 ...................................................................................................................................6

    1   适用范围

    本标准规定了测定环境空气中铅的石墨炉原子吸收分光光度法。

    本标准适用于环境空气中铅的测定。

    采集环境空气10 m3(标准状态),样品定容至50 ml 时,方法检出限为0.009  μg/m3,测定下限为0.036  μg/m3。

    2   规范性引用文件

    本标准内容引用了下列文件或其中的条款。凡是不注明日期的引用文件,其有效版本适用于本标准。

    GB/T 15432 环境空气总悬浮颗粒物的测定重量法

    HJ/T 194 环境空气质量手工监测技术规范

    HJ/T 374 总悬浮颗粒物采样器技术要求及检测方法

    3   方法原理

    用石英纤维等滤膜采集环境空气中的颗粒物样品,经消解后,注入石墨炉原子化器中,经过干燥、灰化和原子化,其基态原子对283.3 nm 处的谱线产生选择性吸收,其吸光度值与铅的质量浓度成正比。

    4   干扰及消除

    加入磷酸二氢铵作为基体改进剂,可消除基体干扰。高浓度的钙、硫酸盐、磷酸盐、碘化物、氟化物或者醋酸会干扰铅的测定,可通过标准加入法来校正。背景干扰可通过扣背景的方式来消除。

    5   试剂和材料

    除非另有说明,分析时均使用符合国家标准的优级纯试剂。实验用水:比电阻≥18 MΩ·cm。

    5.1  硝酸:ρ(HNO3 )=1.42 g/ml。

    5.2  盐酸:ρ(HCl)=1.19 g/ml 。

    5.3  过氧化氢:φ (H2 O2 )=30 % 。

    5.4  硝酸溶液:l+9 。 用硝酸(5.1) 配制。

    5.5  硝酸溶液:φ (HNO3 )= 1 %。 用硝酸(5.1) 配制。

    5.6  铅标准贮备液:ρ(Pb)=1.00 mg/ml。 准确称取1.0000 g 光谱纯金属铅置于 100 ml 烧杯中,于通风橱内加入15 ml 硝酸(5.1),在电热板上缓慢加热,直至完全溶解,用硝酸溶液(5.5)定容至 1000 ml。转入聚乙烯塑料瓶内,于冰箱中冷藏保存,至少可稳定保存30 d 。也可购买有证标准溶液。

    5.7  铅标准使用液:ρ(Pb)=0.5 μg /ml。 将铅标准贮备液(5.6)  用硝酸溶液(5.5) 逐级稀释后,配制成含铅 0.5 μ g/ml 的标准使用溶液。

    5.8 石英纤维滤膜:对粒径大于 0.3 µm 颗粒物的截留效率≥99 %。本底浓度值应满足测定要求。

    5.9  基体改进剂:磷酸二氢铵溶液。 称取5 g磷酸二氢铵,用 100 ml 硝酸溶液(5.5) 溶解,配制成质量浓度为 5%的磷酸二氢铵溶液。

    5.10  氩气:纯度不低于 99.99 %。

    6   仪器和设备

    HJ 539-2015环境空气铅的测定消解仪

    除非另有说明,分析时均使用符合国家标准的A 级玻璃器皿。

    6.1 TSP 切割器:切割粒径Da50=100±0.5 µm,其它性能和技术指标应符合HJ/T 374 的规定。

    6.2 采样器:大流量采样器工作点流量一般为 1.05 m3/min ;中流量采样器工作点流量一般为0.100 m3/min 。大流量采样器和中流量采样器其它性能和技术指标应符合HJ/T 374 的规定。 6.3  石墨炉原子吸收分光光度计。

    6.4  电热板或微波消解器。具备程式化功率设定功能,精度可控。

    6.5  锥形瓶。

    7   样品

    7.1 样品的采集

    颗粒物的采样按照GB/T 15432和HJ/T 194 中颗粒物采样要求执行。采样同时应详细记录采样环境条件。

    7.2 样品的保存

    采集样品后的滤膜及全程序空白滤膜对折放入干净纸袋或膜盒中,放入干燥器中保存。

    7.3 试样的制备

    7.3.1电热板消解

    将滤膜裁成小块,置于锥形瓶中,然后依次加入 10 ml 的硝酸(5.1) 、5 ml 的盐酸(5.2) 和3 ml 的过氧化氢(5.3),静置 20 min ~30 min 左右,待初始反应趋于平静后,于电热板上加热至微沸进行消解。蒸至尽干,再加入5 ml 的硝酸(5.1),1.5 ml 的过氧化氢(5.3),加热至尽干,冷却。然后加入5 ml 硝酸(5.4)稍热溶解,将溶液过滤至 50 ml 容量瓶中,并用1 % 浓度的硝酸(5.5)反复冲洗滤膜残渣至少三次,将洗涤液与过滤液合并,定容至刻度并摇匀。

    7.3.2微波消解 将滤膜裁成小块,置于消解罐中,然后依次加入8 ml 的硝酸(5.1)、2 ml 的盐酸(5.2)和1 ml 的过氧化氢(5.3),静置2 h~3 h左右,待初始反应趋于平静后,进行消解。待消解完成后转移至烧杯中,加入5 ml 硝酸溶液(5.4)稍热溶解,将溶液过滤至 50 ml 容量瓶中,并用硝酸溶液(5.4)定容。

    微波消解仪器参数可参照说明书进行选择,参考条件见表1。

    7.4 空白试样的制备

    7.4.1 全程序空白 将同批次两张滤膜带至采样现场,不采集样品。采样结束后,带回实验室,按试样的制备(7.3)步骤制备成全程序空白试样。

    7.4.2 实验室空白 将同批次两张滤膜按试样的制备(7.3)步骤制备成实验室空白试样。

    8   分析步骤

    8.1 石墨炉原子吸收分光光度计工作条件 仪器测量参数可参照说明书进行选择,参考工作条件见表2。

    表2  石墨炉原子吸收分光光度法工作条件



    8.2 校准曲线

    8.2.1 标准系列的配制 取6 个50 ml 容量瓶,按表3 配制铅标准系列。用硝酸溶液(5.5)稀释至标线,摇匀。



    8.2.2 校准曲线

    由低浓度到高浓度,依次向石墨管中注入铅标准溶液,加入2  µl 磷酸二氢铵基体改进剂(5.9),按照选定的仪器工作条件,测定铅标准系列的吸光度,并建立校准曲线的线性回归方程。

    8.3 试样的测定

    按校准曲线绘制时的仪器工作条件和操作步骤,测定试样(7.3)的吸光度。

    8.4 空白的测定

    按校准曲线绘制时的仪器工作条件和操作步骤,测定空白试样(7.4)的吸光度。

    9   结果计算与表示

    9.1 结果计算

    根据所测的吸光度值,由线性回归方程计算出试样和空白试样中铅的浓度,并由下式计算环境空气中铅的浓度(μ g/m3)。


    9.2 结果表示

    当测定值小于1  μg/m3时,结果保留两位小数,当测定值大于或等于1  μg/m3时,结果以三位有效数字表示,单位为  μ g/m3。

    10  精密度和准确度

    10.1 精密度

    6 家实验室用标准值为 403±32 mg/kg  的铅标准样品进行精密度实验,分别称取质量为0.025 g、0.04 g、0.05 g 三组样品进行了 6 次平行测试:实验室内相对标准偏差分别为:1.84% ~4.07% 、1.49% ~4.52% 、1.61% ~6.52% ;实验室间相对标准偏差为:4.86% 、4.68% 、5.41% ;重复性限r 为:38.1  mg/kg 、29.4  mg/kg 、38.4  mg/kg ;再现性限 R 分别为:66.2  mg/kg 、58.3  mg/kg 、68.9  mg/kg 。

    10.2 准确度

    6 家实验室用标准值为 403±32 mg/kg  的铅标准样品进行准确度实验,分别称取质量为0.025 g、0.04 g、0.05 g 三组样品进行了 6 次平行测试:实验室内相对误差分别为-2.48% ~11.2% 、-7.69% ~4.96% 、-8.68% ~4.71% ;相对误差最终值分别为:2.78% ±0.100%、-2.11%±0.092%、-2.69% ±0.104%。

    11  质量保证和质量控制

    11.1 空白

    每批次样品应至少做两个实验室空白和两个全程序空白,其测定结果应低于测定下限。

    11.2 校准曲线

    每批样品需做校准曲线,用线性拟合曲线进行校准,相关系数应大于或等于0.995。

    11.3 定量校准控制

    在测定过程中,每测定10个样品应复测一次校准曲线浓度中间点的标准溶液。测定结果与校准曲线上该点浓度值相对偏差应不超过±10 %。否则应找出原因并纠正,待仪器稳定后重新测定前10 个样品。

    11.4 平行样控制

    每批样品应按10 %的比例进行平行样测定,样品数量少于 10 个时,应至少测定一个平行样,其测定结果的相对偏差不大于20% 。

    11.5 空白加标和基体加标控制

    每批样品应至少做10% 空白加标或基体加标回收试验,样品数量少于 10 个时至少做一个,加标回收率应在80%~120%范围内。

    12  废物处理

    实验过程中产生的所有废弃物应分类收集,集中保存,送至有资质单位集中处理。


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