全自动石墨消解仪预处理土壤镉元素测定方法

时代的不断进步与发展，环境污染也随之越发的严重，就土壤污染而言对人类的身体健康就带来不少的影响，土壤污染会降低土壤肥力和作物的产量与品质，严重引起的“镉大米”、“砷大米”等重金属污染事件频出，重金属对人体有着非常大的危害性。因此，研究土壤重金属含量对环境土壤利用规划有着非常重要作用。

文章中采用格丹纳全自动石墨消解仪对土壤样品进行前处理消解，为测定土壤中镉元素含量提供有利帮助。全自动石墨消解仪全自动化程度高、工作环境安全、健康，有效准确对样品进行处理，大大解决人力问题，提高工作效率。

操作方法

一、仪器

石墨炉原子吸收分光光度仪；

全自动石墨消解仪（72孔，G8，格丹纳公司）；

（全自动石墨消解仪G8）

消解管（聚四氟乙烯，50mL）。

二、试剂样品

硝酸、盐酸、氢氟酸、高氯酸均为优级纯；

硝酸钯(500mg/L)基体改进剂；

标准物质：镉标准溶液（100mg/L，BW085504)；

土壤标准物质(GBW07428、GBW07446、GBW07447）。

三、土壤样品制备

采集三个不同地区土壤样品，用四分法缩分至约100g，通过2nm尼龙筛，混匀。用玛瑙研钵将已通过2mm尼龙筛的土样研磨至全部通过孔径0.15nm的尼龙筛，混匀后备用。

四、土壤样品消解方法

准确称取约0.3g土壤样品于聚四氟乙烯消解管中，然后插入全自动石墨消解仪消解孔上，通过远程电脑端设定好的消解程序开始运行消解步骤。具体消解程序如下表：

【全自动石墨消解仪程序设定】

启动全自动石墨消解仪，开始加入0.5mL水于样品中，震荡摇匀0.5min，加6mL硝酸，震荡摇匀0.5min，温度加热至140℃加热70min，冷却5min；加6mL盐酸和2mL硝酸，震荡摇匀0.5min，150℃加热60min，冷却5min；加5mL氢氟酸，震荡摇匀0.5min，加热至150℃加热50min，冷却5min；加3mL高氯酸，加20mL水冲洗甭管，震荡摇匀0.5min，再加热至170℃加热60min，冷却60min，最后定容至50mL。同时做空白样实验。

五、方法的精密度与准确度

采用步骤四中的消解方法对土壤标准样品GBW07428、GBW07446、GBW07447进行消解处理，测定方法的准确度和精密度试验，实验为重复6次测定结果。

【全自动消解仪消解土壤测定精密度及准确度结果】

从上表得出，该方法RSD为0.8%～1.6%；相对误差为-2.0%～4.6%，测定结果均在标准值范围内，说明该方法准确可靠，能够满足实验室消解测定的要求。适用于土壤样品消解实验。

六、消解土壤样品测定回收率

取实际土壤样品3份，分别平行2次进行消解，回标测定回收率结果如下所示：

【全自动消解仪消解土壤加标测定回收率结果】

从上表得出，样品加标回收率为85.0%～90.0%。实际样品质量控制结果符合土壤测定要求，可以广泛用于实际土壤样品的测定。

七、实验总结

土地资源的有限，我们更应该充分利用好每一份土地，文章中采用格丹纳全自动石墨消解对土壤进行前处理消解，实现加酸、加热、控温、冷却、定容、排酸等步骤全部自动完成，只需电脑程序一键启动，即无需人值守，节省人力。避免电热板整个过程需人工操作，高温及产生的酸雾对操作者和环境带来危害，自动化消解避免人力操作误差和操作者水平限制，避免微波消解后仍须赶酸定容，且一次性消解的样品量少，使用一次性聚四氟乙烯管不存在样品的转移，引入的本底小，造成的污染和损失少。全自动石墨消解仪具备72位的消解能力，解决微波不可大批量样品消解，大大提高工作效率。