全自动石墨消解仪处理土壤中铬的消解方法

在土壤中铬的前处理消解测定方法是采用《HJ491-2009土壤总铬的测定》国标方法,其中前处理消解采用的实验室电热板进行消解，全程中实验室电热板的操作时时离不开人员在旁边操作温度控制、样品的摇匀、试剂的添加、时间的把控、定容操作等一系列繁琐操作，实验过程避免会出现人力操作失误造成土壤消解时铬的测定结果不准确。

全自动石墨消解仪土壤消解的“便利之王”，程序化操作，一键启动即可自动完成摇匀、加试剂、加热消解、赶酸、定容等一系列人力繁琐操作，全自动消解仪控温精度±1℃可让样品精确温度消解样品，温度、时间控制程序化，避免人为操作失误，且72位批量样品消解能力强，大大提高工作效率，减少工作时间。

实验操作部分

1、实验仪器

全自动石墨消解仪（DS-72，格丹纳）、消解管、原子收分光光度计

全自动石墨消解仪

2、试剂

盐酸(优级纯),硝酸(优级纯),氢氟酸,高氯酸(优级纯)

3、标准样品

标样:GSS-4土壤质控样

4、采样

土壤样品YP:随机采集某公园土壤，样品经过四分法缩分后全部用玛瑙研钵研磨,再经过0.074mm(200目)尼龙筛,存放于棕色玻璃广口瓶中备用。

5、土壤样品的消解

准确称取土壤样品0.2-0.5g(精确值0.0002g)于DS-72全自动石墨消解仪的特氟龙消解管中,并将消解管插入全自动消解仪的消解孔上，（电脑终端设定程序）用少量去离子水润湿后加入5mL硝酸和10mL盐酸,在100℃下加热60min,停止工作，稍冷10min,加入5mL氢氟酸和3mL高氯酸,在150℃下加热60min;视消解情况,再补加3mL硝酸、氢氟酸和1mL高氯酸,继续消解过程。稍冷,加入3mL（1+1）HCl,定容50mL，摇匀。同时做空白试样。

6、准确度和精密度

准确称取标准土壤样品GSS-4，采用【5】方法HCl-HNO3-HF-HClO4体系消解土壤,测定土壤标准样品的准确度和精密度，具体数据下如表：

全自动石墨消解仪方法的准确度和精密度结果

从表中可以看出,用本法测定6次的平均值为53.4mg/g,测定均值在证书值的不确定度范围内,说明测定的准确度高。6次测定结果的变异系数RSD%为1.7,说明试样在消解和测定过程中平行性较好。称样量在0.2~0.5g之间时,测定结果无明显差异。

7、回收率测定

取4份土壤样品YP,按【5】步骤同样的消解步骤消解样品,测定结果如下表所示：

土壤样品YP消解的测定结果

向样品YP中加入GSS-4质控样,按照同样的消解步骤消解,做加标回收试验,测定结果如下表：

全自动石墨消解仪消解土壤加标回收率结果

由上面的表中可见,在土壤样品YP中加入一定量的GSS-4控样后测定,土壤样品加标回收率在96.3%-102.9%之间,实验测定结果满足分析要求，方法满足国标要求且适合作同类土壤样品的消解实验。

8、结论

采用全自动石墨消解仪对土壤中铬测定的消解设备,以盐酸-硝酸-氢氟酸-高氯酸体系参考《HJ491-2009土壤总铬的测定》国标进行消解。实验方法准确可靠,满足实验室的要求，且消解速率比电热板要快，节省时间，提高工作效率。

全自动消解仪72个消解孔，可一次性消解72个样品，批量处理土壤消解能力强；消解加热体，采用石墨进行制作，孔式环绕加热样品，多方位让样品受热，加热均匀性好，加热更快；无线电脑程序控制，远程控制样品消解，避免人员受到酸雾和热量的伤害；整体自动化操作，不需要过多的人力资源消耗就可以完成消解。