本文章主要针对在锡工业与附近的人体尿液采用DS-360智能石墨消解仪进行样品前处理消解和定量分析尿液中锡的影响，对有机锡中毒患者的筛查与诊治提供重要意义与实验经验。

1、仪器和试剂

仪器：DS-360智能石墨消解仪(广州格丹纳仪器公司)

试剂：浓硝酸(优级纯)、硫脲(分析纯)、抗坏血酸(分析纯)。

2、样品前处理消解

2.50mL新鲜尿样于消解管中，加入1.50mL浓硝酸，于石墨消解仪中90℃消解至样品澄清透明后，冷却，以体积分数为4.00％的盐酸溶液定容至10.00mL，闭塞，摇匀，静置10min。转移至25.00mL比色管中，加入2.50mL质量浓度为100g／L硫脲～抗坏血酸(掩蔽剂)，随后以体积分数为4.00％盐酸溶液定容至25．00mL(相当于将样品稀释10倍)，摇匀，待测。同时做空白实验。

石墨消解仪不同消解时间对尿液的影响

经过实验优化得出：2.50mL尿液于消化管中，分别加入0.50—3．00mL的浓硝酸，于石墨消解仪中分别消解20～60min。结果显示，以1.50mL的浓硝酸消解30min的回收率高。

3、精密度与回收率实验

取空白试管18支，分为3组，每组6支，每组分别加入质量浓度为50mg／L的锡标准储备液0.01、0.04和0.08mL，随后以尿液定容至2.50mL，配制成锡质量浓度分别为200.00、800.00和l600.00μg／L的低、中、高质量浓度尿液样品，按照上面的方法采用石墨消解仪进行消解并稀释10倍，1d内测定完毕，计算加标回收率和精密度结果如下表。

样品加标加回率结果

4、结论

为建立快速简便的尿样消解方法，本研究使用DS-360新型石墨消解仪对样品进行消解。本研究分别尝试采用0.50、1.00、1.50、2.00、2.50和3.00mL浓硝酸作为消解液，于石墨消解仪中，在90℃下对2.50mL尿样进行消解实验，结果显示，消解所用浓硝酸的剂量是关键；当浓硝酸用量过少或消化时间过短时，样品消解不完全，较浑浊，粘壁比较严重，并且待测样品在气液分离器中的反应极为剧烈，剧烈的反应将生成物和反应物同时带进仪器，不仅容易造成仪器的污染，而且过于剧烈的反应极易造成气液分离器的损坏；当浓硝酸剂量过大时，酸难以赶走，对样品的酸度和氧化性造成一定的影响，在加入硫脲一抗坏血酸时反应剧烈，生成大量棕黄色气体，甚至喷出管外，造成样品损失。综合考虑，本方法选用1.50mL的浓硝酸作为消解液用量。