海洋是地球表面大的沉积场所,海水运动、化学生物沉积等各种海洋沉积作用形成的海洋沉积物,通常海洋沉积物是指各种海洋沉积作用所形成的海底沉积物的总称。以海水为介质沉积在海底的物质。沉积作用一般可分为物理的、化学的和生物的3种不同过程，由于这些过程往往不是孤立地进行，所以沉积物可视为综合作用产生的地质体。人类对海洋的探索和研究一直在不断的进步，海洋也给人类带了来很大的帮助和提供丰富的资源。

本文采用HNO3-HF-HCLO4和HNO3-HF-H2SO4两种消解体系分别进行实验电热板消解海洋沉积物,对测定海洋沉积物中的微量金属元素研究与对海洋的探索具有重大意义。

试验部分

1、主要仪器与试剂

仪器：实验陶瓷电热板、质谱仪

试剂：硝酸、氢氟酸、高氯酸、硫酸、盐酸均为分析纯;GBW07316(太平洋海盆沉积物)、GBW07334(南海沉积物)、GBW07335(东海沉积物)、GBW07309(水系沉积物)。

2、试验方法

2.1 HNO3-HF-HCLO4消解体系

称取0.1g(精确至0.0002g)过88μm筛的样品于聚四氟乙烯坩埚中,少量水润湿,加入5mL硝酸置于实验电热板低温反应20min,再加入5mL氢氟酸1mL高氯酸,逐步升温到260℃,加热分解至白烟冒尽，加入5mL(1+1)王水,加热溶解盐类至溶液清亮,取下冷却、将溶液转入塑料比色管,并定容至20mL,摇匀,澄清、分取2mL清液,用3%硝酸溶液稀释至10mL,摇匀,备上机测定。

2.2 HNO3-HF-H2SO4消解体系

称取0.1g(精确至0.0002g)过88μm筛的样品于聚四氟乙烯坩埚中,少量水润湿,加入2mL硝酸置于实验电热板低温反应20min,再加入5mL氢氟酸1mL硫酸,逐步升温到280℃,加热分解至开始冒白烟,继续加热约1h至溶液变湿盐状后取下,稍冷、加5mL(1+1)王水,加热溶解盐类至溶液清亮,取下冷却、将溶液转入塑料比色管,并定容至20mL,摇匀,澄清，分取2mL清液,用3%硝酸溶液稀释至10mL,摇匀,备上机测定，以上均随同样品分析全过程带做双份试剂空白。

3、酸消解体系的选择

选用的酸消解体系中,硝酸起主导氧化作用,氢氟酸起破坏矿物晶格作用,高氯酸和硫酸分别辅助氧化,同时因沸点高也可起到将氢氟酸赶尽的作用，高氯酸和硫酸都是氧化性极强的酸,高氯酸的氧化温度比硫酸低,且其盐类多为可溶,但在处理过程中因需高温下长时间冒烟至干,某些元素会被氧化而挥发,这种情况下换成硫酸加入,可生成其他不挥发形式溶液而保住其中的待测元素、而硫酸在钙等元素大量存在的溶液中又容易形成硫酸钙沉积,从而引起其他某些元素的共沉淀、根据消化后的溶液情况和试验数据,Co、Ni、Cu、Pb、Zn、Cd、Sb选用HNO3-HF-HCLO4体系消化测定;Li、Be、Rb、Cs、Ta、Ga、Sc、Sr、Th、U选用HNO3-HF-F2SO4体系消化测定。

4、结果讨论

对海洋沉积物(GBW07316、GBW07335、GBW07334)和水系沉积物(GBO07309)国家标准物质进行测定,分别平行测定8次,取均值并计算其RSD,标准物质的测定结果和RSD值见表。试验结果表明,采用HNO3-HF-HClO4或.HNO3-HF-H2SO4体系消化该方法简便、快捷、有效,实验陶瓷电热板适用于大批海洋沉积物样品的前处理,恒温控制,数控显示实验数据,玻璃陶瓷材质耐强酸碱腐蚀;分体设计控制器与主机分开实验人员不会被消解过程中的酸雾对人体产生危害。