随着农业的发展、工业技术的进步，越来越多的菜地都被严重污染导致不能再种植，对人类生活也造成了比较的影响。本文采用电热板消解方式对菜地的土壤样品进行消解，以及分析对Cu、Zn、Pb、Cd、Cr、Ni6种重金属元素测定结果的影响，为土壤样品重金属测定中消解方法的选择提供参考依据。

实验部分

1、主要仪器和试剂

1.1仪器：格丹纳陶瓷电热板

1.2试剂：盐酸、硝酸、氢氟酸、高氯酸（均为优级纯）；Cu、Zn、Pb、Cd、Cr、Ni标准溶液1000mg／L（国家环境保护部标准样品研究所）；

1.3土壤标样：ESS-3；

1.4所有实验用水均为超纯水，所有实验用酸均为优级纯。

2、土壤样品的制备

采集菜地土壤样品，将采集的土壤样品(不少于500g)混匀后用四分法缩分至约100g。缩分后的土样经风干(自然风干或冷冻干燥)后，除去土样中石子和动植物残体等异物，用木棒(或玛瑙棒)研压，通过2mm尼龙筛(除去2mm以上的砂砾)，混匀。用玛瑙研钵将已通过2mm尼龙筛的土样研磨至全部通过孔径0.150mm的尼龙筛，混匀后备。

3、菜地土壤样品的消解

3.1电热板消解法

准确称取0.5g(精确至0.0001g)试样于50mL聚四氟乙烯坩埚中，用水润湿后加入10mL盐酸，于电热板上低温加热，使样品初步分解，待蒸发至约3mL，稍冷后加入5mL硝酸、5mL氢氟酸、3mL高氯酸，加盖，于电热板上中温加热约1h，然后开盖继续加热除硅，为了达到良好的飞硅效果，应经常振动坩埚。当加热至冒浓厚高氯酸白烟时，加盖分解黑色有机碳化物。待坩埚壁上的黑色有机物消失后，开盖，驱赶白烟并蒸至黏稠状(视消解情况，可补加3mL硝酸、3mL氢氟酸、1mL高氯酸，重复以上消解过程)。取下坩埚稍冷，加入1mL硝酸溶液和少量蒸馏水，温热溶解可溶性残渣，冷却后全量转移至50mL容量瓶中，用水定容至标线，摇匀。同上做空白样。

3.2电热板消解方法的准确度与精密度

按电热板消解法，分别称取土壤标准样品GSBZ50013—1988(ESS-3)各5份，按照第1.3节所述的方法进行消解实验，测定结果见下面表格。从表中可以看出：

电热板消解方法准确性测定结果

①电热板消解方法对Cu、Zn、Pb和Ni都有很好的消解效果。

②Cd由于含量较低，电热板消解方法精密度都相对较差，准确性也有不在标准范围的情况。

③Cr受酸及温度影响较大，电热板消解易挥发损失，结果低于标准下限27.6％～16.5％，且精密性较差。

4、实际土壤样品的测定及加标回收率计算

采用电热板消解方法对菜地土壤进行加标实验消解分析，每个样品平行测定3份结果如下表，并进行加标回收率的测定情况(见表回收率测定结果)和实际样品及标准样品测定的偏差情况较吻合。

实际菜地土壤样品测定结果

菜地土壤样品加标回收率测定结果

5、实验结果

采用陶瓷加热板对菜地土壤进行盐酸-硝酸-氢氟酸-高氯酸体系前处理，测定结果符合土壤的实验。陶瓷加热板大台面可以进行大批量处理，减少了工作量，提交效率；加热板操作简单，远程控制可避免酸气的醺害；加热表面温度达到预报时 自动报警提示，更加安全。