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21套土壤样品前处理标准及消解方式

2021.07.02

土壤消解方式有多种多样,选择不同的酸体系可有效快速完成样品消解,再搭配不同的智能消解设备更能进一步的提高工作效率。因此土壤消解中根据不同的消解标准及设备可有效快速的分析其中的重金属元素,达到实验有效完成率。


21套土壤样品前处理标准及消解方式


为什么要进行样品前处理?

●为了能将不同形态样品引入仪器;

●为了提高待测组分的响应值;

●为了提高测定的精密度和准确度;

●为了使样品更易保存和运输;

●为了除去样品中对分析仪器有害的组分;

●为了延长仪器的使用寿命;

●为了使测试过程更经济、高效、简单、可靠;


酸消解法的常用酸体系

●硝酸

●氢氟酸

●高氯酸

●盐酸

●王水

●硫酸

●磷酸


1.硝酸:沸点121℃,强酸性,强氧化性,其盐几乎均能溶解于水,适应于易分解样品的处理,也可以和其他酸混合进行样品消解。


2.氢氟酸:沸点120℃,对硅、铝、铁有很强的络合能力,主要分解土壤,陶瓷,玻璃、植物根茎及中药等含硅样品,分解产生挥发性的四氟化硅,与硼、砷,钼等能形成挥发性的氟化物,也可以和其他酸混合进行样品消解。消解时注意要使用白金或聚四氟乙烯容器。


3.高氯酸:沸点203℃,是强酸,强氧化剂,热的农高氯酸也是强性脱水剂,其盐几乎都能溶于水,适合含脂肪或碳类样品的消解,也可以和其他酸混合进行生物样品消解。不过在消解过程要注意与有机物接触可能会发生爆炸。


4.盐酸:沸点108℃,强酸性,弱还原性,氯离子具有络合性,在高温下锌、汞、砷、铬、锡的氯化物有挥发性,大部分元素的氯化物都可溶于水,许多碳酸盐、氢氧化物、磷酸盐、硼酸盐和各种硫化物都能被盐酸溶解。



5.硫酸:沸点338℃,强酸性,强脱水能力,可以溶解有机物,在催化剂作用下测定生物样品中的氮由于起沸点比较高,因此也用于分析过程中的赶酸,也可以和其他酸混合进行样品消解。碱土金属、铅的硫酸盐在通常情况下不溶于水。


土壤样品标准及消解方法


1、HJ491 土壤-总铬的测定-火焰原子吸收分光光度法

目标元素:铬

消解设备:电热板/石墨消解仪/微波

酸体系:盐酸-硝酸-氢氟酸-高氯酸;


2、GB/T17140 土壤质量铅、镉的测定KI-MIBK萃取火焰原子吸收分光光度法

目标元素:铅、镉

消解设备:电热板/全自动石墨消解仪/萃取

酸体系:盐酸-硝酸-氢氟酸-高氯酸;


3、GB/T17141 土壤质量铅、镉的测定石墨炉原子吸收分光光度法

目标元素:铅、镉

消解设备:电热板/石墨消解仪

酸体系:盐酸-硝酸-氢氟酸-高氯酸;


4、GB/T22105.3 土壤质量总汞、总砷、总铅的测定原子荧光法第3部分:土壤中总铅的测定

目标元素:铅

消解设备:电热板/石墨消解仪

酸体系:盐酸-硝酸-氢氟酸-高氯酸

分析设备:AFS


5、GB/T22105 土壤质量、总汞、总砷、总铅的测定原子荧光法

目标元素:砷、汞

处理设备:水浴

酸体系:盐酸-硝酸

分析设备:AFS


6、GB/T17138 土壤质量铜、锌的测定火焰原子吸收分光光度法

目标元素:铜、锌

消解设备:电热板/石墨消解仪

酸体系:盐酸-硝酸-氢氟酸-高氯酸

分析设备:FAAS


7、GB/T17139 土壤质量镍的测定火焰原子吸收分光光度法

目标元素:镍

消解设备:电热板/石墨消解仪

酸体系:盐酸-硝酸-氢氟酸-高氯酸

分析设备:FAAS


8、HJ680 土壤和沉积物汞、砷、硒、铋、锑的测定

目标元素:汞、砷、硒、铋、锑

消解设备:微波

酸体系:硝酸-盐酸

分析设备:AFS


9、HJ350展览会用地土壤环境质量评价标准(暂行)

目标元素:锑、砷、铍、镉、铬、铜、铅、镍、硒、银、铊、锌

消解设备:电热板/石墨消解仪/密闭加压

酸体系:硝酸-双氧水-盐酸

分析设备:ICP


10、HJ766固体废物金属元素的测定电感耦合等离子体质谱法

目标元素:银、砷、钡、铍、镉、钴、铬、铜、锰、钼、镍、铅、锑、硒、铊、钒、锌

消解设备:微波

酸体系:盐酸-硝酸-氢氟酸-双氧水

分析设备:ICP-MS


11、HJ803 土壤和沉积物12种金属元素的测定王水提取-电感耦合等离子体质谱法

目标元素:镉、钴、铬、铜、锰、镍、铅、砷、钼、锑、钒、锌

消解设备:电热板/石墨消解仪

酸体系:硝酸+盐酸

分析设备:ICP-MS


12、GB20260 海底沉积物化学分析方法(GBT)

目标元素:锰、钛、钡、锶、铜、铅、锌、钴、镍、钒、钼、锂、铍、铬、钨、铊、钍、铀

消解设备:电热板/石墨消解仪

酸体系:硝酸-氢氟酸-盐酸-高氯酸

分析设备:ICP-MS


13、HJ832 土壤和沉积物金属元素总量的消解微波消解法

目标元素:钡、铍、镉、钴、铬、铜、锰、镍、铅、铊、钒、锌、砷、铋、汞、锑、硒;

消解设备:微波消解/石墨消解仪

酸体系:硝酸+盐酸+氢氟酸


14、EPA3050B Acid Digestion of Sediments,Sludges,and Soils

目标元素:As、Be、Cd、Cr、Co、Fe、Pb、Mo、Se、Tl

消解设备:电热板/石墨消解仪

酸体系:硝酸+双氧水+盐酸

备注:沉积物、淤泥、土壤的前处理手段,与EPA Method 6020/6020A配套使用;不破硅,非全量处理


15、EPA 3051/3051A Microwave Assisted Acid Digestion of Sediments,Sludges,Soils,and Oils

目标元素:Al、Sb、As、Ba、Be、B、Cd、Ca、Cr、Co、Cu、Fe、Pb、Mg、Mn、Hg、Mo、Ni、K、Se、Ag、Na、Sr、Tl、V、Zn

消解设备:微波消解

酸体系:硝酸浸提

备注:沉积物、淤泥、土壤的前处理手段,与EPA Method 6020/6020A配套使用;不破硅,非全量处理


16、EPA 3052 Microwave Assisted Acid Digestion of Siliceous and Organically Based Matrices

目标元素:Al、Sb、As、B、Ba、Be、Cd、Ca、Cr、Co、Cu、Fe、Pb、Mg、Mn、Hg、Mo、Ni、K、Se、Ag、Na、Sr、Tl、V、Zn

消解设备:微波/石墨消解仪

酸体系:硝酸+氢氟酸+双氧水+盐酸

备注:含硅、含有机质的基体样品的前处理手段,与EPA Method 6020/6020A配套使用;破硅,全量处理


17、ISO 11047—2003 Determination of Ca Co Cr Cu Pb Mg Ni Zn in aqua regia extracts of soil–Flame and electro thermal atomic absorption spectrometric methods

目标元素:Cd、Cr、Co、Cu、Pb、Mn、Ni、Zn

消解设备:电热板/石墨消解仪

酸体系:硝酸+盐酸

备注:火焰原子吸收及石墨炉原子吸收测定土壤中Ca Co Cr Cu Pb Mg Ni Zn元素含量


18、DIN CEN TS 16175-1 Sludge,treated biowaste and soil-Determination of mercury-Part 1

目标元素:Sb、As、Pb、Cd、Co、Tl、V

消解设备:电热板

酸体系:王水提取

备注:淤泥、固废、土壤的汞元素的测定


19、EPA Method 6020/6020A Inductively Coupled Plasma-Mass Spectrometry

目标元素:Al、Sb、As、Ba、Be、Cd、Ca、Cr、Co、Cu、Fe、Pb、Mg、Mn、Hg、Ni、K、Se、Ag、Na、Tl、V、Zn

备注:对应EPA3050B、EPA 3051/3051A、EPA 3052的ICP-MS仪器分析方法


20、DIN CEN/TS 16171—2013 Sludge,treated biowaste and soil-Determination of elements using inductively coupled plasma mass spectrometry(ICP-MS)

目标元素:Al、Sb、As、Ba、Be、Pb、B、Cd、Cs、Ca、Ce、Cr、Dy、Fe、Er、Eu、Gd、Ga、Ge、Au、Hf、Ho、In、Ir、K、Co、Cu、La、Li、Lu、Mg、Mn、Mo、Na、Nd、Ni、Pd、P、Sr、Te、Tb、Tl、Th、Tm、Ti、U、V、W、Bi、Yb、Y、Zn、Sn、Zr、Pt、Pr、Hg、Re、Rh、Rb、Ru、Sm、Sc、S、Se、Ag、Si

消解设备:电热板/石墨消解仪

酸体系:王水提取

备注:淤泥、固废、土壤的多元素的ICP-MS仪器分析方法


21、ISO/TS 16965—2013 Soil quality-Determination of trace elements using inductively coupled plasma mass spectrometry(ICP-MS)

目标元素:Al、Sb、As、Ba、Be、Bi、B、Cd、Ca、Ce、Cs、Cr、Co、Cu、Dy、Er、Eu、Gd、Ga、Ge、Au、Hf、Ho、In、Ir、Fe、La、Pb、Li、Lu、Mg、Mn、Hg、Mo、Nd、Ni、Pd、P、Pt、K、Pr、Re、Rh、Rb、Ru、Sm、Sc、Se、Si、Ag、Na、Sr、S、Te、Tb、Tl、Th、Tm、Sn、Ti

消解设备:电热板

酸体系:王水提取

备注:土壤中多元素的ICP-MS仪器分析方法


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