样品前处理分为有机与无机样品，其中样品前处理通常有湿法消解、干灰消解法、烧结法等在手段，随着科 技的发展处理手段越来越简单，前处理设备越来越便捷。由传统的处理废时废力、耗能高成本，到如今人工智能处理，操作简单快捷，效率成倍数提高。金属样品前处理消解方法。

方法一 王水

称取0.1～0.2克样品置于100ml两用瓶中，加入30ml稀王水(1+2)，放置实验电热板低温加热，至完全溶解，用少量水冲洗瓶壁，加热煮沸，冷却至室温，稀释至刻度，摇匀后干过滤，待测。(中、高C、W、Nb材料除 外)。

方法二 王水+HF酸

称取0.1～0.2克样品置于可以密封的聚四氟乙烯或聚乙烯瓶中，加入10ml王水和10滴HF酸迅速密封好，于60-70℃的水浴中加热，直到完全溶解，然后流水冷却至室温，转移至100ml聚乙烯容量瓶中，稀释至刻度， 摇匀后干过滤，待测。(需配耐氢氟酸进样系统)

方法三 王水+硫磷水混合酸+硝酸

称取0.1～0.2克样品置于200ml锥形杯中，加入10ml王水放置实验陶瓷加热板进行加热至溶解，然后加入 14ml硫磷水混合酸(1+1+2)，继续加热直冒白烟，滴加硝酸直至碳化物被氧化完全，稍冷，沿杯壁加入30- 40ml水，摇匀，加热溶解盐类，冷却至室温，转移至100ml容量瓶中，稀释至刻度，摇匀后干过滤，待测。( 此方法不能用于测定Si，而且由于磷酸的存在影响P的测定)

方法四 硫硝+硫酸铵+二氧化锰+亚硝酸钠

称取0.1～0.2克样品置于150ml锥形瓶中，加入85ml硫硝混合酸(50+8+942)加热溶解，然后加入1g过硫酸铵放置HT-300实验陶瓷电热板继续低温加热，待试样溶解完全后，煮沸2-3分钟，若有二氧化锰沉淀析出，滴 加数滴1%亚硝酸钠溶液，煮沸1分钟，冷却至室温，转移至100ml容量瓶中，稀释至刻度，摇匀后干过滤，待测。

方法五 盐酸+硝酸+柠檬酸

称取0.1～0.2克样品置于150ml锥形瓶中，加入25毫升盐酸加热至接近沸腾，再加入5毫升硝酸放置DS-360石墨消解仪低温加热溶解半小时，如果样品含钨高时在溶解后的溶液中加入5-10毫升30%的柠檬酸，稀释定容待测。

方法六 硝酸+HF酸

称取0.1～0.2克样品置于150ml聚四氟乙烯烧杯中，加入15毫升硝酸边摇动边加入3-5毫升氢氟酸，直到式样 完全溶解，加入10毫升高氯酸于HT-300实验电热板上加热到冒白烟，继续浓缩到体积约3毫升，取下冷却， 加入30毫升热水溶解盐类，用定量滤纸过滤到100毫升容量瓶中，温水洗涤后定溶待测。

方法七 酒石酸+盐酸

称取2克样品，置于1克酒石酸的100毫升三角瓶中。加硝酸10毫升，盐酸5毫升溶解，冷却，稀释至刻度。

金属消解方法对应表如下：

硅铁中杂质分析测定实例

称取0.5000g的样品，置于120ml铂金皿中，加入15毫升硝酸，摇匀,小心滴加氢氟酸至样品溶解清亮，用水冲洗皿壁,加入5毫升高氯酸，放置石墨消解仪中消解孔继续加热至冒高氯酸白烟取下，冷却，用水冲洗杯壁， 然后继续加热蒸发至近干，取下冷却。加入15毫升(1+1)盐酸，用少量水冲洗四壁，加热溶解盐类取下冷却 ，转移到100毫升容量瓶，稀释定容，摇匀后待测。

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