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用免水凯氏定氮仪快速解决纸和纸板中有机物质氮含量检测

2021.08.20

由于造纸厂经常会用动物胶或者凝胶,干酪素、脲或尿素、三聚氰胺甲醛树脂和大豆蛋白质等作为添加剂。通过测定其总氮含量来判定添加剂是否符合标准,这也成为了实验室检测的一项重要指标。如果其他成分不存在氮,凯氏定氮法可以测得准确的蛋白质含量。


检测流程


一、设备

免水凯氏定氮仪(N310,格丹纳);

用免水凯氏定氮仪快速解决纸和纸板中有机物质氮含量检测

消煮炉;

电动滴定仪。


二、实验试剂

硫酸钾、浓硫酸、氧化汞、硫代硫酸钠、硼酸、氢氧化钠


三、操作方法

1、样品:大约2g的纸,切成约1cm方块大小;

2、加在每一个放有试样的消化管内:10g硫酸钾K2SO4、350mg氧化汞(红HgO)、15ml浓硫酸H2SO4(98%);

3、将消解管放于消煮炉的孔中,在200℃下加热一段时间,允许泡沫产生,然后升温到420℃,加热30分钟;

4、消化完成,冷却到50~60℃;

5、消化结束,将样品放进凯氏定氮仪消化管中;

6、在蒸馏前加5% w/w Na2S2O3到浓硫酸中,汞可以沉淀出来;

7、设定程序:沸点温度200℃,水量为50ml,H3BO3硼酸体积25ml,NaOH氢氧化钠为100ml,时间为5min等参数,然后开始启动程序运行;凯氏定氮仪自动完成加液、蒸馏、淋洗、分离、冷凝等一系列操作,大大减少人力,节省成本,提高效率;

参数设定
参数设定

参数设定

8、用标准酸滴定蒸馏得到的收集液,得到消耗多少ml数;

9、通过公式计算得到氮含量。

10、同时做空白试验做对照。


免水凯氏定氮仪


四、注意事项

1、仪器使用前要首先确定蒸馏水是否充足,如不足应及时补足蒸馏水;

2、在配置碱液、酸液的过程要小心操作,以免被化学灼伤;

3、仪器中有玻璃器皿,因此在搬运过程中,避免剧烈震动。

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