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样品前处理分析:陶瓷电热板消解土壤样品典型方法

2021.09.06

方法选择

由于土壤结构的复杂性,土壤一般由无机物(已经风化成沙、淤泥、黏土的小颗粒岩石)、有机物(分解的植物、动物遗体和肥料统称为腐殖质)、水和空气组成。要检测土壤的成分,特别是其中重金属元素的含量,必须进行消解。

目前常用的消解方法有湿法、干灰化法和微波消解三种。


陶瓷电热板消解土壤样品


消解体系选择

混合酸消解体系是盐酸-硝酸-氢氟酸-高氯酸

“王水”(盐酸和硝酸按照3:1的比例配制)和氢氟酸破坏土壤的晶格结构,使嵌在其中的重金属元素析出。氢氟酸的作用主要是破坏氧化硅的晶格结构,加高氯酸,破坏土壤中的有机质成分,使原本富集于动植物体内后形成的土壤腐殖质中的重金属元素析出。

消解容器选择

50 ml聚四氟乙烯坩埚



土壤酸消解法

典型案例

背景:某造纸企业向周围的农田排放工业废水,当地农民怀疑废水中的铬严重污染了土壤,现需要确定农田土壤中的铬含量是否超标,请对土壤样品进行分解预处理。

一、仪器准备

1、聚四氟乙烯坩埚50ml;
2、实验电热板HT-200(格丹纳)﹔
3、小漏斗;
4、容量瓶 50ml ;
5、天平(万分之一) 。

二、试剂、试样准备

1、盐酸(p=1.84g/mL) ;
2、硝酸(p=1.42g/L) ;
3、氢氟酸(p=1.70g/mL) ;
4、高氯酸( p=1.70g/mL ) 。
5、土壤试样。

三、操作

(1)称取0.5000g试样,于50ml聚四氟乙烯坩埚中加少量水湿润。
(2)加少量水润湿,加入浓盐10ml,摇匀于通风橱内的实验电热板HT-200加热,使样品分解。
(3)待蒸发至约剩3ml左右时取下冷却,然后加入5ml硝酸、5ml氢氟酸、3ml高氯酸。
(4)加盖后于实验电热板HT-200中加热分解有浓厚白烟,使黑色碳化分解,蒸至黏稠。加热消解至冒大量白烟,试样变白。
(5)取下冷却,用蒸馏水冲洗坩埚,加入1ml硝酸溶解残渣。
(6)然后转移到50mL容量瓶中,加5mL氯化铵溶液冷却稀释至刻度。


实验


四、操作注意事项

1、电热板温度不宜太高,否则产生变形。
2、消解土壤样品时,要严格控制消解的时间与温度,样品在蒸至近干过程中,需特别小心,防止蒸干,否则,待测元素会有损失不可蒸干。
3、由于整个实验过程使用强酸种类多,用量大,酸的挥发性强,建议操作者在操作过程中还应戴上防毒口罩,尤其在取用高氯酸时,要防止溅落,小心操作。

五、误差分析

1、试样消解是否完全会影响测定结果。
2、容量瓶必须用酸泡过,以减弱器皿的吸附作用和降低空白值。

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