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样品前处理分析：陶瓷电热板消解土壤样品典型方法

2021.09.06

方法选择

由于土壤结构的复杂性，土壤一般由无机物（已经风化成沙、淤泥、黏土的小颗粒岩石)、有机物(分解的植物、动物遗体和肥料统称为腐殖质)、水和空气组成。要检测土壤的成分，特别是其中重金属元素的含量，必须进行消解。

目前常用的消解方法有湿法、干灰化法和微波消解三种。

消解体系选择

混合酸消解体系是盐酸-硝酸-氢氟酸-高氯酸

“王水”(盐酸和硝酸按照3:1的比例配制）和氢氟酸破坏土壤的晶格结构，使嵌在其中的重金属元素析出。氢氟酸的作用主要是破坏氧化硅的晶格结构，加高氯酸，破坏土壤中的有机质成分，使原本富集于动植物体内后形成的土壤腐殖质中的重金属元素析出。

消解容器选择

50 ml聚四氟乙烯坩埚

土壤酸消解法

典型案例

背景：某造纸企业向周围的农田排放工业废水，当地农民怀疑废水中的铬严重污染了土壤，现需要确定农田土壤中的铬含量是否超标，请对土壤样品进行分解预处理。

一、仪器准备

1、聚四氟乙烯坩埚50ml;
2、实验电热板HT-200（格丹纳）﹔
3、小漏斗;
4、容量瓶 50ml ;
5、天平(万分之一) 。

二、试剂、试样准备

1、盐酸(p=1.84g/mL) ;
2、硝酸(p=1.42g/L) ;
3、氢氟酸(p=1.70g/mL) ;
4、高氯酸（ p=1.70g/mL ) 。
5、土壤试样。

三、操作

（1）称取0.5000g试样，于50ml聚四氟乙烯坩埚中加少量水湿润。
（2）加少量水润湿，加入浓盐10ml，摇匀于通风橱内的实验电热板HT-200加热，使样品分解。
（3）待蒸发至约剩3ml左右时取下冷却，然后加入5ml硝酸、5ml氢氟酸、3ml高氯酸。
（4）加盖后于实验电热板HT-200中加热分解有浓厚白烟，使黑色碳化分解，蒸至黏稠。加热消解至冒大量白烟，试样变白。
（5）取下冷却,用蒸馏水冲洗坩埚，加入1ml硝酸溶解残渣。
（6）然后转移到50mL容量瓶中，加5mL氯化铵溶液冷却稀释至刻度。

四、操作注意事项

1、电热板温度不宜太高，否则产生变形。
2、消解土壤样品时，要严格控制消解的时间与温度，样品在蒸至近干过程中，需特别小心，防止蒸干，否则，待测元素会有损失不可蒸干。
3、由于整个实验过程使用强酸种类多，用量大，酸的挥发性强，建议操作者在操作过程中还应戴上防毒口罩，尤其在取用高氯酸时，要防止溅落，小心操作。

五、误差分析

1、试样消解是否完全会影响测定结果。
2、容量瓶必须用酸泡过，以减弱器皿的吸附作用和降低空白值。

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