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智能消解设备对常见样品消解方法

2021.09.09

消解是在进行样品,如:水样、土壤样品、固体废弃物、食品等中的无机元素的测定时,需要对环境样品进行消解处理。消解处理的作用是破坏有机物、溶解颗粒物,并将各种价态的待测元素氧化成单一高价态或转换成易于分解的无机化合物。


消解的方法有湿法消解、微波消解、干灰消解等,每种方法各有优缺点,其中湿法消解是在样品中加酸并且通过加热来加速化学反应,使待测组分转化为液态,可以直接分析液体样品,因此把各种形态的样品转换成溶液形式是常用的样品湿法处理方法。以下介绍几种常见样品土壤、化妆品、茶叶、污水、蔬菜的湿法消解方法,湿法消解设备操作简单,但对人员操作要求比较高。


智能消解设备对常见样品消解方法


一、土壤消解方法


土壤一般由无机物(已经风化成沙、淤泥、黏土的小颗粒岩石)、有机物(分解的植物、动物遗体和肥料统称为腐殖质)、水和空气组成。用于检测的土壤样品一般只含有无机和有机成分。国标采用的消解方法就是用各种酸在高温环境下破坏复杂的土壤结构,最后制成澄清、透明、适于仪器检测的水溶液。首先加“王水”(盐酸和硝酸按照3:1的比例配制)和氢氟酸破坏土壤的晶格结构,使嵌在其中的重金属元素析出。氢氟酸的作用主要是破坏氧化硅的晶格结构,发生化学反应:SiO2(s)+4HF(aq)→SiF4(g)+2H2O(l),反应生成的SiF4有毒,具有腐蚀性、刺激性,可致人体灼伤。然后加高氯酸,破坏土壤中的有机质成分,使原本富集于动植物体内后形成的土壤腐殖质中的重金属元素析出。


土壤消解方法


仪器准备:D4智能石墨消解仪、聚四氟乙烯消解管


消解试剂:


盐酸(HCl):ρ=1.19g/mL,优级纯;硝酸(HNO3):ρ=1.42g/mL,优级纯;氢氟酸(HF):ρ=1.49g/mL,优级纯;高氯酸(HClO4):ρ=1.68g/mL,优级纯


消解方法:


称取土壤样品0.2-0.5g于聚四氟乙烯消解管中,加入10mL盐酸HCl,插入智能石墨消解仪的消解孔中,通过无线平板设定消解程序,启动升温温度为140℃,时间60min。加热至样品剩余少量后取下冷却。加入5mL硝酸HNO3、5mL氢氟酸HF、3mL高氯酸HClO4,摇匀。设定消解仪温度为160℃,升温加热约1h,冷却。继续加热挥硅,升温到160℃,待冒浓白烟蒸至少量后,时间60min,取下冷却,定容后液体呈透明,待测备用。同时做空白试样。


二、化妆品消解方法


美容化妆已经成为很多女性必不可少的,但化妆可能会给人体健康带来一定的危害。化妆品安全问题不断升温,化妆品中可能含有或者被污染有危害人体健康的重金属。而化妆品中重金属测定也成为其中热点,化妆品的安全性问题日益受到重视,国家加大了对化妆品中重金属的监管工作。


化妆品消解方法


消解试剂:


硝酸(HNO3):ρ=1.42g/mL,分析纯;硫酸(H2SO4):ρ=1.84g/mL,分析纯


消解方法:


化妆品一般含有乙醇、甘油等有机成分,需要预先将溶剂挥发。称取1.0g样品,置于消解管中,设定温度为90℃,加热5-10min,驱走有机溶剂。取下加5mL水、10-15mL硝酸HNO3,放置片刻后,继续加热5min,取下。加入5mL硫酸H2SO4,设定温度为350℃,加热至产生白烟,取下定容。


三、茶叶消解方法


食品安全问题越来越受到人们的重视。国内外对茶叶中重金属的检测进行了大量研究,取得了较大的进展。茶叶中的重金属主要包括铜(Cu),铅(Pb),镉(Cd)、铬(Cr)、砷(As)、汞(Hg)等。重金属是指比重大于4或5的金属,如Cu、Pb、Zn、Fe、Hg、As、Cd、Cr等等,尽管Cu、Zn、Fe等元素是生命活动中所必需的微量元素,但过量会造成中毒。大部分重金属如Pb、Cd等并非生命活动所必需,并超过了一定量对植物体和人都会有毒害。


茶叶消解方法


消解仪器:D4智能石墨消解仪、玻璃消解管


消解试剂:


硝酸(HNO3):ρ=1.42g/mL,优级纯;高氯酸(HClO4):ρ=1.68g/mL,优级纯;过氧化氢(H2O2):30%,分析纯


消解方法:


称取茶叶样本0.5g于D4智能石墨消解仪的消解管中,加入10mL硝酸HNO3,塞上带孔管塞,放置过夜。插入消解仪消解孔中,设置消解仪消解程序,启动开始升温温度为65℃,缓慢加热使样品起泡混合,保持65℃恒温15min。共30min。升温到135℃,保持2h,消解样品。如消解不完全,冷却后补加5mL混合酸HNO3+HClO4(4+1),或滴加过氧化氢H2O2,升温并保持温度,至溶液透明。升温到160℃,赶酸至2mL左右。


四、污水消解方法


着我国城市建设的不断进步和工业的快速发展,污水量日益增加,其中含有重金属元素,如果处理不当,则将会通过饮水、生物富集以及食物链等途径进入人体,严重危害人体健康,也会对环境造成严重的危害。因此,对污水中的重金属进行检测具有十分重要的意义。


污水消解方法


消解仪器:D4智能石墨消解仪、玻璃消解管


消解试剂:


硝酸(HNO3):ρ=1.42g/mL,优级纯;硫酸(H2SO4):ρ=1.84g/mL,分析纯;高锰酸钾(KMnO4):5%


消解方法:


称取20mL样品(或适量)于聚丙烯消解管中。加入0.5mL硝酸HNO3、1mL硫酸H2SO4,均匀混合样品。加3mL5%的高锰酸钾KMnO4溶液放置15分钟,如果样品由紫色或者褐色褪色,则再加2ml高锰酸钾KMnO4溶液。把盖子放置在消解管上留一点缝隙以允许有一点压力存在,但是不要让太多的烟雾留出。95℃加热回流2小时,保持不沸腾。冷却后样品消解完毕。


五、蔬菜消解方法


蔬菜是人们生活不可缺少的食物,为人体提供维生素、必需矿质元素和膳食纤维素等多种营养成份。蔬菜的质量安全与产地土壤环境关系密切。重金属一般先进入土壤并积累,蔬菜通过根系从土壤吸收、富集重金属,有时也通过叶片上的气孔从空气中吸收气态或尘态的重金属元素。近年来,蔬菜地因农药、肥料、生长素的大量施用及工业“三废”的污染,土壤重金属含量超标较严重且普遍,这不仅毒害土壤-植物系统,降低蔬菜品质,而且还会通过径流和淋洗作用污染地表水,直接或间接危害人体健康。


蔬菜消解方法


消解仪器:D4智能消解仪、消解管


消解试剂:


硝酸(HNO3):ρ=1.42g/mL,优级纯;高氯酸(HClO4):ρ=1.68g/mL,优级纯


消解方法:


称取新鲜蔬菜的可食用部分,依次用自来水、二次蒸馏水洗净,将其表面水晾干,置烘箱内100-105℃恒温烘干,取出后研细,置于干燥器中。称取已粉碎研细的蔬菜样品0.5g于消解管中,塞上带孔管塞,加入15mL混合酸 HNO3+HClO4(4+1),放置过夜。设置消解仪温度为65℃,将消解管插入消解孔中,使酸回流清洗试管内壁,使样品与酸完全混合,保持10min。升温到100℃,此时,消解管中充满红棕色浓烟,保持30min消解样品,如果样品没有完全消解,冷却后补加5mL混酸HNO3+HClO4(4+1),重新设置温度,继续消解到样品溶液透明,呈淡黄色。


全自动石墨消解仪


G6全自动石墨消解仪设定好消解参数,一键启动,自动实现加酸、消解、赶酸、摇匀、定容和酸雾排放等全过程,解放实验人员的双手,让消解变得简单。采用成熟的无线蓝牙控制技术,在办公室即可远程做实验。


智能石墨消解仪


D6智能石墨消解仪采用高纯石墨材料作为加热体,包裹式加热,效率更高,温度均匀性更好。多孔设计,轻松实现样品的批量处理,是您样品消解的好伴侣。


陶瓷加热板


HT-300陶瓷电热板一种专用于对各类分析样品作加热、消煮、赶酸预处理的恒温装置。


以上是常见样品湿法消解方法,仅供参考,格丹纳主营智能石墨消解仪、全自动石墨消解仪、实验电热板等无机样品前处理消解设备,有效选择对应的消解设备可有快速、效率完成实验,为实验人员提高工作效率,节省时间,更有充足时间数据分析。了解更多有消解方法与消解产品请关注格丹纳微信公众号(gz_gdana)及网站。


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