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2021.10.13
本文采用石墨消解法,采用盐酸–硝酸–氢氟酸–高氯酸体系消解土壤和沉积物,火焰原子吸收光谱法测定土壤和沉积物中的铜、锌、镍和铬。
称取0.2 g(精确至0.1 mg)样品置于聚四氟消解管中,用少量水润湿,加入5 mL盐酸,于100 ℃下消解60 min,再加入5 mL硝酸、5 mL氢氟酸和1mL高氯酸,加盖,于120℃下消解180 min,开盖,再于160℃下消解120 min,最后温度提高至180℃赶酸,当加热至冒浓厚高氯酸白烟时,加盖,待消解管壁上的黑色有机物消失后,开盖,驱赶白烟并蒸至内容物呈不流动状态的液珠状。用1%硝酸温热溶解可溶性残渣,转移至25 mL容量瓶中,并定容至标线,摇匀。测定铬消解液转移、定容按照标准方法定容体积为25 mL。
分别选取GSS-12土壤标准样品和 GSS-23沉积物标准样品各6份,按本实验方法进行测定,结果见表3。由表3可知,标准样品中各元素测定结果均在标准值可接受范围内,表明该方法具有较高的准确度。
按方法分别对土壤和沉积物实际样品进行处理并进行加标回收试验,结果见表4。由表4可知,土壤和沉积物实际样品的加标回收率为92.0%~105%,表明该方法可满足日常分析的质量控制要求。
全自动石墨消解仪设定好消解程序,一键启动,自动实现加酸、消解、赶酸、摇匀、定容和酸雾排放等全过程,解放实验人员的双手。可配套于原子吸收、原子荧光、ICP、ICP-MS、极谱仪等分析仪器的样品前处理,广泛应用于环境监测、食品农产品检验、消费品质量控制、科学研究、疾病预防控制等。