土壤重金属污染问题日益受到人们的关注。土壤重金属污染是指土壤中重金属元素含量明显高于其自然背景值,并造成生态破坏和环境质量恶化的现象。重金属元素在化学中一般定义为相对密度等于或大于5.0的金属,包括Fe、Mn、Cu、Zn、Cd、Hg、Ni、Co等45种元素。一般来说,引起土壤重金属污染的元素主要包括Zn、Cu、Cr、Cd、Pb、Ni、Hg、As等8种元素。重金属能进入所有生态系统中,释放到大气圈、陆地圈、生物圈和水圈,对植物、动物和人类产生严重问题,特别是重金属能在土壤和有机体中富集,在食物链中产生不可预见的结果。
实验室中对土壤消解的方法很对,常见的有电热板加热消解和微波消解,常用酸有硝酸、盐酸、硫酸、HF和高氯酸等。土壤消解液上机检测常用的方法为原子吸收光谱法(AAS)、电感耦合等离子光谱法(ICP-OES)和电感耦合等离子质谱法(ICP-MS)。
本次研究采用四酸加热消解法对土壤标准物质和实际样品进行前处理,用格丹纳实验电热板消解和ICP-OES等离子体发射光谱仪 GREEN测定其中铜(Cu)和铅(Pb)的含量。
1.实验部分
1.1仪器
ICP-OES等离子体发射光谱仪 GREEN
实验电热板HT-200(格丹纳)
1.2试剂和材料
王水
HF
高氯酸
硝酸
铅、铜标准储备溶液
1.3消解过程
准确称取0.1g 土壤(精确到0. 00001g)待测土壤样品于聚四氟乙烯坩埚中,移取现配的6mL的王水,于实验电热板HT-200用120°C恒温加热30min,加热过程聚四氟乙烯坩埚要加盖,继续加入4mL氢氟酸和2mL高氯酸,于150°C下加热60min,加热过程聚四氟乙烯坩埚要加盖,于170°C下开盖加热至近干,消解过程时间共计约5h。 消解完成后,将聚四氟乙烯坩埚取出放置坩埚架上,冷却至室温,将消解液转移50mL容量瓶内,用1%硝酸溶液定容,上机前过滤。
2.结果和讨论
2.1四酸加热消解法的优点是对所有类型土壤可基本完全消解,缺点就是高氯酸和HF对人体损伤较大,且加酸种类较多,重金属本底值会偏高,所以酸的品质对实验数据有一定的影响。
2.2四酸加热消解法对土壤标准物质测定结果比较
对标准土壤GSS-30、GSS-32、GSS-34和GSS-35采用上述消解方法进行前处理。土壤分别来自不同省市及不同浓度的土壤。ICP-OES测定结果。
由表可知,四酸加热消解法对4种土壤标准物质中Cu和Pb这2种金属的回收率范围为100%。
3.结论
四酸加热消解法对土壤中的铜和铅的检测准确,但所用酸种类和用量更多,其中高氯酸和氢氟酸对人体的危害较大。使用电热板消解法样品消解较彻底,程序控温消解操作过程简便可控,对土壤重金属的测定简单易行,准确度高,精密度好,能够满足大批量土壤样品重金属的测定要求。