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40孔微波消解仪结合光谱法测定聚丙烯塑料中的铅镉汞铬

2021.10.20

欧盟发布的“关于电子电器设备中某些有害物质的限制使用”的RoHS指令中严格限制铅、汞、镉、铬、多溴联苯类和多溴联苯醚类的使用。所有电子电器产品除豁免产品外，禁止上述6类物质含量超标的产品在欧盟市场进行销售。电子产品的材料主要有聚合材料、金属材料、无机非金属材料、电子元器件等，聚丙烯是聚合材料中较为常用的一种，对于该类样品的消解方法有湿法、干法灰化法、微波等。干法灰化法虽可灰化样品中的有机成分，但效率低、精度差，同时准确测定塑料中上述元素含量较为困难。湿法消解耗时长、步骤繁琐，而且开放系统的加热消解易造成样品玷污、易挥发元素损失。微波消解则能迅速、完全地消解样品，操作安全、简单。此外，它只需要消耗少量样品，十分适合多元素分析，特别是易挥发元素。本文介绍了由微波消解法进行样品前处理，ICP-AES法测定聚丙烯塑料中铅、镉、汞、铬的分析方法，详细研究了消解体系、酸的比例、消解程序等微波消解条件，并对ICP-AES仪器参数进行了优化。

1.实验部分

1.1仪器
A8微波消解仪（40位，格丹纳）
电感耦合等离子体原子发射光谱仪

1.2试剂
硝酸
过氧化氢
铅、镉、汞、铬标准贮备溶液

1.3实验方法

准确称取0.2 g(精确至0. 0001g)塑料样品置于用酸加热并洗净的高压消解罐中，加入10 mL硝酸，2 mL过氧化氢，加盖，置于夹持装置中，然后放入A8微波消解仪，按消解程序加热。消解结束，将消解液冷却至常温，打开密闭消解罐，样品液转移入洁净塑料瓶，以少量二次蒸馏水洗涤高压消解罐和盖3~4次，洗液合并至塑料瓶中，定容至50 mL。随同样品进行空白试验。将空白、样品及标准系列溶液分别引入ICP-AES仪，按选定工作条件进行分析。

2.结果与讨论

2.1微波消解程序的选择
格丹纳微波消解仪双向磁控波导设计，三维微波输出，微波磁场均匀。本实验由窒温升至120阶段，升温速率约为20°C/min；120°C后进一步升温，速率约为10℃/min，达到恒温温度后，再保持一定时间即可满足消解要求。

首先固定恒温时间为15min，改变恒温温度，分别考察不同温度下的消解效果，结果表明：当温度低于150℃时，消解不够完全，样品液混浊；当温度达到190℃时，消解液清亮，样品消解完全。因此，确定恒温温度为190℃。在190℃下，改变恒温时间，分别考察不同恒温时间下的消解效果。实验表明：当恒温时间小于15 min时，样品消解效果不太理想，结果重现性较差；当恒温时间为15~30 min时，样品消解完全，结果的精密度好。因此，确定恒温时间为30 min。

2.2绘制工作曲线

2.3方法准确度
按实验方法，平行分析标准样品6次，取平均值作为测定结果，测定值与认定值的对照见表1。

2.4方法的精密度和检出限
按实验方法，对试剂空白溶液连续平行测定11次，取3倍标准偏差作为检出限。对聚丙烯试样进行8次平行测定，计算其相对标准偏差作为方法的精密度，见表2。

3.结论

实验结果表明：采用5.0 mL硝酸和2.0 mL过氧化氢的混合酸，通过分段升温，并在190℃下消解30 min，可使样品完全分解，得到精密度较好的分析结果。实验测得铅、镉、汞和铬的检出限分别为5. 20 mg/kg，0. 05 mg/kg，5. 00 mg/kg，3. 78 mg/kg。采用格丹纳A8微波消解仪结合电感耦合等离子体原子发射光谱仪测定聚丙烯塑料中的铅、镉、汞和铬，测定值与认定值相符。对聚丙烯塑料的铅、镉、汞和铬进行8次测定，得到相对标准偏差分别为0. 7%，0.4%，2.3%和0.7%。

A8微波消解仪具有316超厚不锈钢微波腔体，喷涂多层特氟龙，防止强酸腐蚀；双向磁控波导设计，三维微波输出，实现高度的微波磁场均匀性；双温度传感器协同，精准监控管内温度，确保安全。更有内置高清摄像头，远程监控全程，及时排除异常情况。A8微波消解仪广泛地应用于食品、药品、环保、饲料、肥料、卫生检验、地质、化工等各个检验机构中各种试样的消解，特别适用于用原子吸收、ICP-发射光谱仪、原子荧光、ICP-MS等对各种试样中的微量、痕量及超痕量元素的准确测定。

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