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微波消解-气相色谱质谱对土壤中苯胺的检测方法

2021.11.05

近年，工业迅速增长，产生的有机物污染问题随之备受关注。半挥发性有机物(SVOCs)包括苯胺类化合物、多环芳烃、农药类、邻苯二甲酸酯类、多氯联苯类及酚类等化合物。其中苯胺是一种有毒物质，含苯胺的废水渗透地面水后会污染土壤，为确保地下水源的安全，防止污染，必须进行监测。参照我国在2018年6月22日发布的《土壤环境质量建设用地土壤污染风险管控标准》(GB36600--2018)中的《土壤和沉积物半挥发性有机物的测定气相色谱-质谱法》(HJ 834- -2017)，本文建立了微波萃取-气相色谱/质谱法对苯胺进行测定，通过质量保证和质量控制，分析方法的可行性。

1.实验部分

1.1试剂
苯胺标准溶液1000mg/L；
替代物标准溶液1000mg/L；
二氯甲烷、丙酮、正己烷(色谱纯)；
无水硫酸钠(优级纯)；
石英砂(20目~100目)；
硅藻土(60目~100目)。

1.2仪器
微波消解仪A8（40孔位，格丹纳）
气相色谱质谱联用仪
定量浓缩仪

1.3实验步骤
将土壤样品充分的混合均匀，去除样品中的树枝、树叶及石子，研磨过筛(粒径小于1 mm)，准确称取样品20.0 g，将样品与一定质量的硅藻土混合，直至形成能自由搅动的粉末，以正己烷:丙酮(1:1)混合溶剂微波萃取30min，将提取液经硅酸镁柱净化后浓缩并转换溶剂为正已烷后上机。

2.结果与分析

2.1准确度分析
优化的测定条件，本文对某地周边土壤实样进行平行测定，实样测定值为未检出，同时对实样进行基体加标测试，加标为量为5 μg，回收率分别为108%、107% ，结果见表1。苯胺及替代物的加标回收率均在允许范围内，可以证明前处理过程目标物损失较少，能够确保实样测定的准确性，实样测定的可行性较强。

2.2精密度分析
将采用低(7.0 mg/L)、中(20.0 mg/L)、高(50.0 mg/L)3种不同含量水平的苯胺标准物质，平行测定6次，以此来判定该方法的精密度。由表2可知，3组不同浓度下的平均值为6.996、19.710、57.680；标准偏差(SD)为0.0477、0.2410、1.2900，相对标准偏差(RSD)为0.68、1.22、2.24，因此该方法的精密度较高，满足土壤中苯胺测定的需求。

3.结论

本文建立了苯胺测定的微波萃取-气相色谱/质谱法，通过分析方法的灵敏度、精密度、准确度等质量保证和质量控制等参数，通过数据的分析发现该方法用于土壤中苯胺的测定可行性较强。

目前，市场上的微波消解仪品牌众多，如何正确选择合适的微波消解仪是实验室工作人员及采购者面临的一个重要难题。安全性是考察微波消解仪器的首选指标，格丹纳A8微波消解仪具有5大技术特点可提高实验安全性：

1.防爆安全门缓冲设计，可有效释放压力
2.开门自动停止微波，保护人体免受伤害
3.自泄压微波消解管，有效防止爆罐
4.双温度传感器协同，精准监控管内温度，确保安全
5.内置高清摄像头，远程监控全程，及时排除异常情况

除此之外，A8微波消解仪还能在20分钟内完成绝大部分有机/无机/液体/固体样品的处理，如消解、萃取、蛋白水解、浓缩、干燥和有机合成等，高效完成实验。

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