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三种消解法对金银花中铅元素测定结果的验证实验

2021.11.09

金银花一直以它的药用价值广泛而著名，其功效主要是清热解毒，主治温病发热、热毒血痢、痈疽疔毒等。金银花的药用价值和保健用途十分广泛，社会需求量大，可见金银花的药用价值日益被重视，但对它的金属元素的化学形态的分析研究很少。因此，本文将检测所取样品金银花中铅元素含量是否超标，并通过对比不同的消解方法（干法、高压消解法、湿法）对测试结果的影响程度，验证整个系统对测试结果的影响。

实验部分

1.仪器
实验电热板HT-300（格丹纳）
原子吸收光谱仪
恒温干燥箱
马弗炉
通风橱
各规格移液器
铅元素灯
万分之一天平
冷却水循环机
空气压缩机
洗瓶
超纯水机

2.耗材
移液枪头
封口膜
一次性样品杯
氩气（99.99%）
聚四氟乙烯烧杯
移液管
容量瓶
石英烧杯
表面皿
玻璃棒
高压消解罐（含内罐）
聚丙烯容量瓶

3.试剂
硝酸，优级纯
高氯酸，优级纯
铅标准溶液（1000ug/mL），标准试剂
硝酸镁，优级纯
磷酸二氢铵，优级纯

4.试样的消解方法：

A法:
取2组供试品粗粉0.5001g、0.5088g，精密称定，置聚四氟乙烯消解罐内，各加硝酸5.0ml，混匀，浸泡过夜，盖好内盖，旋紧外套，置120℃烘箱内，恒温加热4h，消解完全后，自然冷却，取消解内罐置格丹纳实验电热板上缓缓加热至红棕色蒸气挥尽，并继续缓缓浓缩至2~3ml，放冷，用水转入25mL量瓶中，用超纯水定容至刻度，摇匀，即得。同法同时制备试剂空白溶液。

B法:
取2组供试品粗粉1.0003g、1.0005g，精密称定，置于石英烧杯中，加硝酸-高氯酸(4：1)混合溶液8.0ml，混匀，盖上表面皿，浸泡过夜。置电热板上加热消解，保持微沸，当溶液变棕黑色时，再加硝酸-髙氯酸(4：1)混合溶液8mL，持续加热至溶液澄明后升高温度，继续加热至冒浓烟，直至白烟散尽，消解液呈无色透明或略带黄色，放冷，转入50mL量瓶中，用2%硝酸溶液洗涤容器，洗涤液一并转移至量瓶中，用超纯水稀释至刻度，摇匀，即得。同法同时制备试剂空白溶液。

C法:
取2组供试品粗粉0.5077g、0.5017g，精密称定，置石英烧杯中，于电热板上先低温炭化至无烟，移入高温炉中，于500℃：灰化8小时(若个别灰化不完全，加浓硝酸1mL，于格丹纳实验电热板上低温加热，反复多次直至灰化完全），取出冷却，加10%硝酸溶液5ml使溶解，转入25ml量瓶中，用水洗涤容器，洗液合并于量瓶中，并稀释至刻度，摇匀，即得。同法同时制备试剂空白溶液。

5.标准曲线的绘制：

铅标准贮备液的制备
精密量取铅单元素标准溶液250uL与50mL量瓶中，用2%硝酸溶液稀释至刻度，制成每1mL含铅（Pb)5.0ug的溶液，即得(0〜5℃贮存）。

标准曲线的制备
分别精密量取铅标准贮备液50uL、100uL、150uL、200uL，置于50mL容量瓶中，用2%硝酸溶液稀释至刻度，即得。

2.0%硝酸溶液的制备
精密量取20m优级纯浓硝酸，与1000mL装有部分超纯水的容量瓶中，用超纯水稀释至刻度，即得。

1%磷酸二氢铵溶液的制备
精密称取1.0g优级纯磷酸二氢铵，与小烧杯中溶解后，转移至100mL容量瓶中，超纯水定容至刻度，即得。

0.2%硝酸镁溶液的制备
精密称取0.2g优级纯硝酸镁，与小烧杯中溶解后，转移至100mL容量瓶中，超纯水定容至刻度，即得。

6.结果计算公式：

X=CxVxGFxDF/m
式中:
X-试样中铅的含量，单位为微克每克（ng/g);
C试样浓度-试样溶液中铅的浓度，单位为纳克每毫升(ng/mL) ;
V定容体积-试样的定容体积，单位为毫升(mL) ;
DF稀释倍数-试样的稀释倍数，无单位;
CF校正因子-单位之间转换的因子;
m-取试样量，单位为克(g)。

7.绘制铅标准工作曲线：
每次吸取20uL标准液注入石墨炉中，得到不同浓度标准液的吸光度谱图。以吸光度为纵坐标，标准液的浓度为横坐标，绘制标准曲线，标准曲线的相关系数≥0.996。

实验结果讨论

采用高压消解法、干法、湿法同时消解样品时，样品均被消解完全，得到澄清透明状的溶液。在测试过程中，一定要添加硝酸镁及磷酸二氢铵基体改进剂，否则测试吸光度会有干扰，而且在灰化过程中铅元素易损失，加入基体改进剂后，可以把灰化温度提高到800℃，减少铅元素的损失。且加热过程中，一定要加盖表面皿，不然高氯酸挥发太快，样品消解不完全。若消解过程中不小心产生了棕色状物质，需再加入硝酸和高氯酸的混合液，重复消解，整个消解过程保持微沸的状态。

本实验中使用的格丹纳实验电热板HT-300具有加热面积大、升温快、热稳定性好，清洁卫生等优点。加热台面采用玻璃陶瓷材质，不长锈、易清洁、耐酸碱。还能远程控制进行调节消解温度和时间，使实验人员操作起来倍感方便。

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