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高通量微波消解仪在党参锑、锡元素分析中的应用

2022.01.06

近年来，国际市场对天然药物的需求量日渐增加，传统中药受到了许多关注。对于中药材进出口，把关中药材的质量问题很重要，尤其中药材的重金属含量。本文采用大通量微波消解技术溶解中药材再测定其锑、锡含量。

1.仪器
A8微波消解仪（40位，广州格丹纳）

2.试剂
盐酸、硝酸、硫酸为优级纯；氢氧化钾、硼氢化钾、硫脲、抗坏血酸均为分析纯

3.中药材样品预处理
将党参烘干，取粉末0.3g放置于聚四氟乙烯消解罐内。加入硝酸4ml，过氧化氢1ml，盖上内盖并扭紧外套放入微波消解仪进行消解操作。消解完后放在通风橱降温至室温，将消解罐外罐上盖打开，放置至大量红棕色氮氧化物散尽，然后取出内罐，置于可调温电热板上低温加热赶酸，直至消解罐内溶液剩一滴时，即可停止加热，冷却至室温。

4.原子荧光光谱分析。

5.精密度实验
仪器调至最佳工作状态，将空白溶液和锑(4ng/ml)、锡标准溶液(20 ng/ml)分别重复6次，实验结果表明，锑元素精密度RSD%=1.23，锑元素精密度RSD%=2.41，精密度良好。

6.回收率实验
取党参0.3g共9份，再分别梯度加入稀释后的锑、锡标准溶液适量，按拟定含量测定方法前处理，利用优选条件测定，依法测定回收率。实验结果表明，本方法准确度良好。

7.含量测定
党参烘干，磨细粉，称取0.3g。按拟定含量测定方法，进行前处理，利用优选条件，测定药材锑、锡含量。

8.结论
本实验结果表明，微波消解技术溶解中药材，氢化物-原子荧光法在优化条件下分析党参中锑、锡含量，这种方法准确简单，可广泛应用于中药材锑、锡元素的检测。本实验中使用格丹纳A8微波消解仪具有可靠的整机防腐设计，并一机多能，可适用于样品的消解、浓缩、干燥、萃取、蛋白水解、化学合成等微波化学类应用。

格丹纳微波消解仪A8

A8具备高效的样品处理性能，20分钟内完成绝大部分有机/无机/液体/固体样品的处理，如消解、萃取、蛋白水解、浓缩、干燥和有机合成等。

技术特点：
1.双向磁控波导设计，三维微波输出，实现高度的微波磁场均匀性
2.微波功率自动分配，非脉冲连续发射，高频闭环反馈控制
3.316超厚不锈钢微波腔体，喷涂多层特氟龙，防止强酸腐蚀
4.防爆安全门缓冲设计，可有效释放压力
5.开门自动停止微波，保护人体免受伤害
6.双温度传感器协同，精准监控管内温度，确保安全
7.自泄压微波消解管，有效防止爆罐
8.内置大功率扰流风机，快速冷却罐体，缩短降温降压的时间
9.内置高清摄像头，远程监控全程，及时排除异常情况

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