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2022.05.24
铜是被发现较早的金属之一,在应用上非常的广泛电气工业、机械工业、化学工业等等我国选冶铜矿物原料主要是黄铜矿、辉铜矿、斑铜矿、孔雀石等。按选冶技术条件,将铜矿石以氧化铜和硫化铜的比例划出三个自然类型。目前铜精矿中汞的测定方法主要有冷原子吸收光谱法,原子荧光光谱法(afs)[,电感耦合等离子体原子发射光谱法(icp-aes),电感耦合等离子体质谱法(icp-ms),电感耦合等离子体发射光谱法(icp-oes)等,以前检测方法都离不开对样品的前处理消解,好的消解设备可以解决整个实验的大部分问题。铜精矿样品的常用消解方法有电热板,微波消解,石墨消解仪等。
本文章采用智能石墨消解仪对铜精矿样品进行前处理消解,操作方便,样品受热均匀,温度控制准确,批量处理的特点。实验方法仅供参考,同时适用于同类样品的消解,为矿石探索提供宝贵的参考价值。
实验部分
一、仪器设备
D4石墨消解仪(广州格丹纳仪器有限公司,39位)、聚四氟乙烯消解管50ml;
电感耦合等离子体质谱仪;
二、实验试剂
汞标准储备溶液(1000μg/ml),HNO3硝酸,HCL盐酸,均为超纯分析试剂
三、铜精矿样品处理方法
称取0.2g(精确到0.0001g)铜精矿样品于50ml特氟龙消解样品管中,用少量水冲洗管壁上的样品,加入5ml硝酸-盐酸混合溶液(1:1),轻旋上盖子(不需要拧紧),然后放置于智能石墨消解仪消解孔中,通过平板操作设定石墨消解仪程序,启动开始消解升温10min至120℃,120℃恒温加热30min。消解程序运行完毕后,将样品取下冷却至室温,加水定容至50ml,摇匀,静置备用。同时做试剂空白试验。
注:铜精矿加酸溶解常用的酸有HCl、HNO3、HClO4、H2SO4、HF等。HClO4、H2SO4通常用于含碳较高的样品,HF用于含硅量较高的样品,HNO3 可以溶解大部分金属化合物,HCl可溶解部分硫化物。铜精矿含有大量硫化物,待测元素汞一般也以硫化物的形式存在,为简化消解过程 ,尽量避免样品损失和引入干扰因素,样品消解选用HNO3-HCl体系。
四、实验结论
采用格丹纳智能石墨消解仪39孔处理铜精矿样品消解,速度快、样品重复性好,大大提高工作效率,并且石墨消解仪操作简单,减 少了人力的部分操作。实验测定结果与标准样品的标准值及直接测汞仪检测法结果对比基本一致,可用于铜精矿样品的分析检测工作,为采矿领域提供宝贵的经验及借鉴。