有机肥料的主要原料为动植物残体、畜禽粪便、污泥、工业有机废弃物和城市垃圾等,但是以污泥、城市垃圾和工业有机废弃物为原料的有机肥重金属含量往往较高,因此监测有机肥中重金属含量,从而监控产品安全质量和合理使用有机肥十分重要。
我国现行的有机肥料标准较多,有GB/T23349-2009和GB18877-2009,另有部颁标准NY525-2012、NY884-2012、NY/T798-2004 和NY1110-2006NY/T1978等,其规定了肥料中有害金属的限量指标和检测方法。其中NY525-2012《有机肥料》标准中采用硫酸和过氧化氢消煮,其中的磷钾释放出来,以离子状态存在溶液中。本文采用微波消解法处理后的样品利用ICP-OES进行检测。
实验部分
样品名称:有机化肥
试剂:硫酸、过氧化氢
仪器:A8微波消解仪(GDANA)、智能石墨赶酸仪(GDANA)
微波消解法:
1.在微波消解前采用将消解罐插入GDANA 智能石墨赶酸仪的加热孔中预消解,并通过多次试验选择硫酸和过氧化氢的用量及消解时间。
(GDANA 智能石墨赶酸仪)
2.首次加硫酸于预消解120℃,待泡沫停止后第二次加入2mL 30%过氧化氢溶液继续将消解罐插入赶酸仪的加热孔中,于120℃预消10 min,取出稍冷第三次再加2 ml 30%过氧化氢溶液,然后加盖,旋紧,装入GDANA A8微波消解仪中,设定消解功率600 W,设置消解5 min 内升至温度达195℃ 并保持20 min。
(放罐)
(GDANA A8微波消解仪)
注意:预消解未完成之前、温度未降至室温前,不要加入过氧化氢,否则样品很可能会泡沫化从而溢出杯体。
消解后测定结果
按照不同的浓度要求吸取不同量的磷、钾标准溶液分别置于7个50mL容量瓶中,加水定容,得到不同浓度系列的全磷全钾混合标准溶液系列。将有机肥料1号、2号、3号样品采用微波消解法,采用ICP-OES分别对样品进行三次读数,同时做空白。有机肥料中的五氧化二磷(以烘干基计)平均质量分数测定结果见表1,氧化钾(以烘干基计)平均质量分数测定结果见表2。
结论
实验中微波升温速度快,分解有机质的过程中易产生大量的泡沫,为防止消解时压力上冲过高,所以采用先预消解赶酸和微波消解两次设定的方式进行。优点是耗时短用酸量少,对人及环境的危害较小,加热均匀,瞬间可达高温,热能损耗少,利用率高。通过实验表明,A8微波消解仪能用于测定各类有机肥料和肥料中重金属含量,结果可靠,能满足肥料中重金属测定要求,对快速、准确、高效测定有机肥料中的多种金属含量,做好肥料质量监测,具有十分重要意义。