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微波消解-石墨赶酸测定土壤中重金属元素

2022.12.26

土壤环境重金属污染的来源主要有:自然背景值较高、污水灌溉、大气沉降、矿业污染等等。土壤环境污染问题不断加剧,土壤修复任务重中之重。全国第三次土壤普查开展,也表明对土壤问题的重视。测定土壤中重金属元素结果准确的前提是样品前处理步骤。本文使用微波消解仪-石墨赶酸仪对土壤样品进行前处理,结果显示此操作具有简便快捷,准确度高,精密度好的优点。


微波消解测定土壤金属元素


实验部分

仪器:
微波消解仪A8(格丹纳)
智能石墨赶酸仪OA-360(格丹纳)
特氟龙消解罐(格丹纳)

格丹纳微波消解罐

(格丹纳微波消解罐)


试剂:
硝酸
盐酸
氢氟酸
高氯酸

微波消解步骤:
在电子天平上称取土壤样品0.2g置于特氟龙消解罐中,用移液枪添加4.0ml硝酸、1.0ml盐酸、1.0ml氢氟酸和0.50m高氯酸,加盖密封。设定消解程序,如下:

微波程序表

消解完后,冷却至室温。将消解罐中的液体转移到特氟龙消解管中,并用少量的去离子水冲洗罐内2~3次,将罐内残留的液体一并转移至特氟龙消解管中。将特氟龙消解管放置于石墨赶酸仪中加热赶酸,将溶液蒸至尽干状态,用少量的去离子水将溶液溶解后移入50ml容量瓶中,加水冲洗烧杯内壁3~4次, 并将洗液也移入容量瓶中,定容,以备上机使用。同时做全程空白实验。

微波消解土壤样品

微波消解土壤样品


石墨赶酸仪

(石墨赶酸仪)


实验结果

两种土壤标准样品测定结果表

由表可知,微波消解标土后的样品测定结果均在土壤标样的保证值范围内,准确度较高。

结论

土壤消解是原子吸收上机前最为重要的前处理部分,消解方法多种多样,通过反复试验,验证了上述微波消解体系完全可以适用于铜、锌、镍、铬、锰、铅、镉7种金属元素的测定。微波消解仪在处理土壤上具备了一些独特的优点。首先,可以迅速有效地分解试样,缩短溶样时间。其次,试剂用量少,一般只需几毫升。第三,试样在消解过程中的损失和交叉污染的可能性大大降低。另外,能耗降低,易于实现自动操作,同时可减少常规消解酸雾对环境的污染。

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