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食品安全一直是大家关心的重要问题,本文章是采用格丹纳D4智能石墨消解仪对食品,如:豆子、水果、鱼肉、青菜等样品进行消解,测定食品中重金属含量,从而判断食品安全性,话不多说下面就带大家来开始操作吧。
1. 材料和试剂、仪器
仪器:D4智能石墨消解仪
消解管:50ml圆底消解管;
试剂:硝酸、高氯酸;
2.试样预处理
2.1 在采样和制备过程中,应注意不使试样污染。
2.2 粮食、豆类去杂质后,磨碎,过20目筛,储于塑料瓶中,保存备用。
2.3 蔬菜、水果、鱼类、肉类及蛋类等水分含量高的鲜样用食品加工机或匀浆机打成匀浆,储于塑料瓶中,保存备用。
3. 消解过程
3.1 PDA温度程序:
工步 |
温度(℃) |
升温时间(min) |
保持时间(min) |
1 | 70 | 15 | 10 |
2 | 153 | 25 | 120 |
3 | 140 | 10 | 30 |
3.2 处理过程
用50ml硼硅酸盐玻璃消解管称取0.5g样品,加入硝酸+高氯酸(5+1)混酸15ml,左右摇动玻璃管使样品与消解液充分混合,放置石墨消解仪中静置3h(最好静置过夜)。然后启动DS-360石墨消解仪,升温消解。
实验结果使消解液无色澄清,若消解液仍有淡黄色,则需延长工步3的时间。不同的样品所需时间不同,较易消解样可缩短工步2的保持时间。消解完后,取下消解管,冷却至室温,定容待分析。
样品取样量
样品 |
取样量(g) |
HNO3+HCLO4(5:1)(ml) |
饲料 |
0.5 |
15 |
鱼肉 |
0.5 | 15 |
虾仁 |
0.5 |
15 |
小麦粉 |
0.5 |
15 |
香菇 |
0.5 | 15 |
参考文献
1.中华人民共和国国家标准GB/T5009.12-2003食品中铅的测定
2.中华人民共和国国家标准GB/T5009.15-2003食品中镉的测定
3.中华人民共和国国家标准GB/T5009.17-2003食品中砷的测定