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大豆粉微波消解实验应用方案

大豆粉是由大豆经过研磨、脱皮、去除油份等工序制成的粉状产品。大豆粉富含蛋白质、纤维、维生素和矿物质,是一种营养丰富的食品原料。格丹纳微波消解仪A8可以应用于粮油/豆制品行业领域,可完成大豆粉元素分析项目。采用微波消解试样,具有操作简便、消解速度快、所需消解溶剂少、消解能力强、改善操作条件等优点。本文采用微波消解法,减少了试剂用量,缩短了消解时间。


大豆粉微波消解实验应用方案


方法

1.样品:

大豆粉(广东湛江国家粮食质量监测站提供)

大豆粉


2.实验仪器:

格丹纳微波消解仪A8(40位)

格丹纳微波消解仪


3.试剂:
硝酸

4.微波消解法:

称取0.4g试样于55 mL消解管中,其中两管添加5 mL硝酸(参照GB5009.12-2017),另外加两管10 mL硝酸(参照GB5009.12-2023),摇匀,置于微波消解仪中。消解完毕后,置于赶酸仪中,160℃ 75min下赶酸至近干,待冷却,转移至10 mL容量瓶中定容到10 mL。微波消解程序如下表所示。

微波消解程序



5.实验记录:
(1)加入硝酸后:
样品1

加5 mL硝酸(参照GB5009.12-2017)

样品1


样品2

加10 mL硝酸参照GB5009.12-2023)

样品2


(2)消解完毕,赶酸定容后:
样品1

加5 mL硝酸(参照GB5009.12-2017)

样品1

溶液有些浑浊,呈黄色

样品2

加10 mL硝酸参照(GB5009.12-2023)

样品2

溶液澄清,呈淡黄色

6.实验结论:
微波消解后,样品1(参照GB5009.12-2017)溶液有些浑浊呈黄色,未能完全消解,样品2(GB5009.12-2023)溶液澄清呈淡黄色,样品已完成消解。因此,采用GB5009.12-2023方法加入10 mL硝酸进行消解的效果比参照GB5009.12-2017方法消解效果更好,建议采用GB5009.12-2023的实验方法进行大豆粉的消解。

微波消解

微波消解是近年来产生的一种崭新的样品处理技术,它结合了高压消解和微波快速加热两方面的性能。微波加热是“内加热”,具有加热速度快、加热均匀、无温度梯度、无滞后效 应等特点。快速高效,十几分钟即可将样品彻底分解,大大缩短了传统酸消化的时间,提高了工作效率。消化在密闭状态下进行,试剂无挥发损失,可保证反应的平行性和重复性。降低了试剂的用量,一般只需溶 剂5~10 mL。减少了劳动强度,改善了操作环境,避免了有害气体排放对环境造成的污染。密闭消化避免了易挥发组分的损失,同时也降低了环境对试样的氧化作用。


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