原标题：GBT 17138-1997 土壤质量 铜、锌的测定 火焰原子吸收分光光度法

1主题内容与适用范围

1.1木标准规定了则定土壤中铜、锌的火焰原子吸收分光光度法

1.2本标准的检出限(按称取:g试样消解定容至:50ml计算)为:铜1mg/kg,锌0.5mg/kg

1.3当土壤消解液中铁含量大于:100mg/L时,抑制锌的吸收,加入硝酸镧可消除共存成分的干扰。含盐类高时,往往出现非特征吸收,此时可用背景校正加以克服。

2原理

采用盐酸-硝酸氢氟酸-高氯酸全分解的方法,彻底破坏土壤的矿物晶格,使试样中的待测元素全部进入试液中。然后,将土壤消解液喷入空气-乙炔火焰中。在火焰的高温下,铜、锌化合物离解为基态原子,该基态原子蒸气对相应的空心阴极灯发射的特征谱线产生选择性吸收。在选择的最佳测定条件下,测定铜、锌的吸光度。

3试剂

本标准所使用的试剂除另有说明外,均使用符合国家标准的分析纯试剂和去离子水或同等纯度的水

3.1盐酸(HC1)

3.2硝酸(HNO3)

3.3酸溶液

3.4 硝酸溶液,体积分数为0.2%:用3.2配制。

3.5氢氟酸(HF),p=1.49g/ml

3.6高氯酸(HClO4).P=1.68g/ml,优级纯。

3.7硝酸澜(La(NO3)3 6H2O)水溶液,质量分数为5%

3.8铜标准储备液,1.000mg/ml:称取1,0000g(精确至.0002g)光谱纯金属铜于50ml烧杯中,加入硝酸溶液20ml,温热,待完全溶解后,转至“1000ml容量瓶中,用水定容至标线,摇匀。

3.9锌标准备液,1.0000mg/ml:称取10000g(精确至0.0002g)光谱纯金属锌粒于50ml烧杯中,用20ml硝酸溶液(3.3)溶解后,转移至1000cml容量瓶中,用水定容至标线,摇匀。

3.10 铜、锌混合标准使用液,铜20.0mg/L,锌10.0mg/L:用硝酸溶液(3.4)逐级稀释铜、锌标准储备液(3.8)(3.9)配制

4仪器

4.1一般实验室仪器和以下仪器。

4.2原子吸收分光光度计(带有背景校正器)

4.3锕空心阴极灯。

4.4锌空心阴极灯

4.5乙炔钢瓶

4.6空气压缩机,应备有除水、除油和除尘装置。

4.7仪器参数

不同型号仪器的最佳测试条件不同,可根据仪器使用说明书自行选择。通常本标准采用表1中的测量条件

5样品

将采集的土壤样品(一般不少于500g)混匀后用四分法缩分至约100g。缩分后的土样经风干(自然风干或冷冻干燥)后,除去土样中石子和动植物残体等异物,用木棒(或玛瑙棒)研压,通过2mm尼龙筛(除去2mm以上的砂砾),混匀。用玛瑙研钵将通过2mm尼龙筛的土样研磨至全部通过100目(孔径0.49mm)尼龙筛,混匀后备用

6分析步骤

6.1试液的制备

准确称取0.2~0.5g(精确至0.0002g)试样于50ml聚四氟乙烯坩锅中,用水润湿后加入10ml盐酸(3.1),于通风内的电热板上低温加热,使样品初步分解,待蒸发至约剩3m左右时扌,取下稍冷,然后加入5ml硝酸(3.2),5ml氢氟酸(3.5),3ml高氯酸(3,6),加盖后于电热板上中温加热。1h后,开盖,继续加热除硅,为了达到良好的飞硅效果,应经常摇动坩埚。当加热至冒浓厚白烟时,加盖,使黑色有机碳化物分解。待坩埚壁上的黑色有机物消失后,开盖驱赶高氯酸白烟并蒸至内容物呈粘稠状。视消解情况可再加入3ml 硝酸(3,2),3ml氢氟酸(3.5)和1ml高氯酸(3.6),重复上述消解过程。当白烟再次基本冒尽且坩埚内容物呈粘稠状时,取下稍冷,用水冲洗坩埚盖和内壁,并加入ml硝酸溶液(3.3)温热溶解残渣。然后将溶液转移至50ml容量瓶中,加入5m1硝酸镧溶液(3.7),冷却后定容至标线摇匀,备测。

由于土壤种类较多,所含有机质差异较大,在消解时,要注意观察,各种酸的用量可视消解情况酌情增减。土壤消解液应呈白色或淡黄色(含铁量高的土壤),没有明显沉淀物存在

注意:电热板温度不宜太高,否则会使聚四氟乙烯坩埚变形

6.2测定

按照仪器使用说明书调节仪器至最佳工作条件,测定试液的吸光度。

6.3空白试验

用去离子水代替试样,采用和(6.1)相同的步骤和试剂,制备全程序空白溶液。并按步骤(6.2)进行测定。每批样品至少制备2个以上的空白溶液

6.4校准曲线

参考表2,在50cml容量瓶中,各加入5ml硝酸镧溶液(3.7),用硝酸溶液(3.4)稀释混合标准使用液(3.10),配制至少5个标准工作溶液,其浓度范围应包括试液中铜、锌的浓度。按步骤(6.2)中的条件由低到高浓度测定其吸光度。

用减去空白的吸光度与相对应的元素含量(mg/L)绘制校准曲线

7结果的表示

土壤样品中铜、锌的含量W(Cu(Zn),mg/kg)按下式计算 

式中:c—试液的吸光度减去空白试验的吸光度,然后在校准曲线上查得铜、锌的含量(mg/L)。

V—试液定容的体积,ml

m—称取试样的重量,g

f一试样的水分含量,%。

8精密度和准确度

多个实验室用本方法分析ESs系列土壤标样中铜、锌的精密度和准确度见表3