随着时代的发展，土壤污染越来越严重，土地被乱开发、过度使用，工业、化工、生活污染都直接对土壤造成了影响，由于这些排放、垃圾的污染土地慢慢沉积着重金属，重金属却对人有着很大的危害。本文釆用电热板消解的方式,选用常用的HNO3一HF一HCO4 开放式消煮法酸体系,对土壤进行消解,比较分析不同步骤中酸的蒸干对土壤中Cu、Pb、Cr、Fe、Mn 5种重金属元素含量测定的影响,为选择电热板加热消解测定土壤样品重金属含量的方法提供参考。

实验操作部分

1、样品的采集

实验土样均为同一样点采集,登记编号后置于塑料薄膜,摊成约2cm厚的薄层,置于室内避光自然风干后,对每一份样品采用四分法取样进行磨碎处理,过100目(0.149mm)土壤筛,保存待消煮测定。

2、仪器与试剂

仪器：原子吸收光谱仪；实验室加热板。

试剂：硝酸(HNO3)、氢氟酸(HF)、高氯酸(HCLO4)、盐酸(HCL)均为优级纯。

3、土壤样品HNO3一HF一HClO4开放式消煮法

准确称取0.5000g土壤样品于聚四氟乙烯坩埚中,加少量水润湿后再加入20mL HNO3置于实验加热板加热至粘稠状,加入20mL HF继续加热,为达到良好的飞硅效果,经常摇动坩埚,加入20mL 的HClO4并加热至白烟冒尽,对于含有机质较多的土样再加人适量HClO4之后加盖消解,土壤分解物呈白色或淡黄色,倾斜坩埚呈不流动的粘稠状,用水冲洗内壁及坩埚盖,温热溶解残渣,冷却 后定容至50ml。8组样品分别按照下列表格中的方式进行消解,同时制作分析空白样。

4、数据分析

注：回收率=测定平均值/样品标准值；RSD=标准差÷测定平均值×100%

Cu元素、Fe元素7种方法重金属回收率均达到90%,Cr元素在采用方法5、6、7时、Pb元素采用方法4、5、7时,Mn元素采用所有样品蒸干时,回收率均低于90%,说明实验加热板温度控制不正确时土壤重金属不易消解完全。

5、讨论与结果

讨论：不同类型的土壤中重金属含量有较大差异,不同消解方法对重金属含量分析的影响也有差异。文中选用的7种消解方法对标准土样Cu、Fe、Mn、Pb、Cr含量的测定值显示,只有Fe、Mn含量的测定值在标准值范围内,Cu含量在HCIO4蒸干的条件下测定值不在标准范围内,Pb含量在HNO3蒸干、HF蒸干、HClO4蒸干以及HNO3、HClO4同时蒸干、HNO3、HF、HClO4同时蒸干的条件下测定值不在标准范围内,Cr含量在只有HClO4蒸干的条件下测定值在标准值范围内。

结果：HNO3+HF+HClO4体系的加热板消解对土样中的各种重金属都有较理想的消解效果,实验加热板大工作台面实验中可以大批量前处理，玻璃陶瓷台面具有防腐蚀的功能、清洁能力也强。数显恒温控制，控制器采用分体设计让工作人员在工作时远离被酸雾的醺染、保证人员安全。