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实验室电热板消解土壤标准样品(ESS-1)

2021.06.24


实验室电热板在各种大大小小的实验中充当的重要的角色,在环境中的应用也是很多特别是在土壤方面,而想要测准分析土壤中的重金属元素含量,消解是非常关键。土壤消解的方法很多,有微波消解,密封容器解,实验室电热板消解,电炉,干式灰化,全自动石墨消解仪等。这些方法各优缺点,本文以实验室电热消解进行土壤样品前处理消解,分析标准样品(ESS-1)中Cu、Zn、Pb、Cd、Cr、Ni6大金属元素的精确性,使用方法准确、方便、快捷的适用于实验。


实验部分


1、仪器和试剂

主要仪器:HT系列实验室电热板、原子吸收分光光度计


实验电热板


标准样品:土壤标准样品(ESS-1环保总局标样)主要试剂:ρHNO3=1.42g/mL;ρHF=1.49g/mL;ρHCLO4=1.68g/mL;ρHCL=1.19g/mL。实验用水均为去离子水,实验用酸均为优级纯酸。


2、实验电热板消解法操作

准确称取0.5g土壤标准样品于70ml聚四氟乙烯坩锅中,用水湿润后加入10ml盐酸,于通风橱内的实验室电热板上低温加热,使样品初步分解,待蒸发至约剩3ml左右时,取下稍冷,然后分别加入5ml硝酸,5ml氢氟酸,3ml高氯酸,加盖后于实验室电热板上中温加热。1h后,开盖,继续加热除硅,为了达到良好的飞硅效果,应经常摇动坩埚。当加热至冒浓厚白烟时,加盖,使黑色有机碳化物分解。待坩埚壁上的黑色有机物消失后,开盖驱赶高氯酸白烟并蒸至内物呈粘稠状。视情况可再加入3ml硝酸,3ml氢氟酸和1ml高氯酸,重复上述消解过程。当白烟再次基本冒尽且坩锅内容物呈粘稠状时,取下稍冷,用水冲洗坩锅盖和内壁,并加入1ml硝酸溶液温热溶解残渣。然后将溶液转移至50ml容量瓶中,加入5ml硝酸镧溶液,消除共存成分铁的干扰,冷却定容至标线摇匀,备测。同时做空白实验。


3、实验结果、结论


结果:

对ESS-1土壤标准样品(国家环保总局标样研究所),采用电热板消解方法进行消解,并分别测得样品中的Cu、Zn、Pb、Cd、Cr、Ni元素的含量,见下面表格。

土壤标准样品消解后测定结果


再从土壤质控样品的添加回收率实验结果,见下表。

土壤标准样品加标加收率测定结果


结论:

采用实验室电热板消解土壤标准样品ESS-1结果可以看出,测定结果与标准样品的推荐值较吻合,说明其准确度高、结果可靠;多元素的加标回收率在95%~98%之间,符合土壤重金属含量分析的质量要求。


HT系列实验室电热板具有500x400mm超大加热面积,可以大批量消解土壤样品,大大提高实验效率;远程的控制,让人员远离正在实验产生的酸雾,安全实验;陶瓷材质台面实验完一抹即净,清洁方便简单;控制器程序控制实验升温,显示器可以直观查看当前数据;仪器本身带报警系统,让实验放心。


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