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2021.06.24
水是人类生存不可缺少的生命源泉,伴随工业发展水质越来越差,由于被破坏、污染,并且日趋严重。水中含有微生物、重金属、有机物对人体影响非常的大,其中重金属中毒近多年来频频发生,因此对水质的研究及保护水源利用受到重视。
水(来源:网络)
由于水组成复杂,在检测分析其中微量重金属时需要进行前处理消解,可以除去杂质,更准确有效的分析,因此消解过程就需要消解设备及对应的消解方法快速纯化水质。下面介绍用格丹纳电热板分别使用硝酸、硝酸-盐酸、硝酸-高氯酸三种酸体系对水样、废水进行消解的方法,环境保护、水质利用、金属回收行业提供宝贵经验。
1、硝酸(3030E)消解法
高浓度消解法
适用于溶液浓度大于0.1mg/L和原吸。取适量水样(通常取100毫升),加入5毫升浓硝酸,盖上表面皿,于通风橱中用HT系列实验电热板加热,让溶液缓慢沸腾,注意不要让烧杯中的溶液蒸干,直到溶液剩余10-20毫升,重复上一过程直至溶液澄清透明。清洗表面皿,过滤或离心后定容至100毫升。
HT系列实验电热板(来源:格丹纳)
低浓度消解法
适用于icp或icp-ms,浓度小于0.1ppm。取10毫升水样,加入0.5毫升浓硝酸(或1毫升1+1的硝酸)。待测液、空白、标准溶液均同操作。盖上表面皿,于通风橱中用电热板加热(设置温度为105度),不要让烧杯中的溶液沸腾,至少加热消解2个小时。重复上一过程直至溶液澄清透明。冷却后稀释溶液到10毫升,4摄氏度保存以备分析。
2、硝酸-盐酸(3030F)消解法
取适量溶液于烧杯中,加3毫升浓硝酸,盖上表面皿,于通风橱中用电热板加热(不要有产生沸腾或将溶液蒸干)。当溶液小于5毫升时,冲洗表面皿,再加5毫升浓硝酸,加热到产生轻微回流现象,重复上一过程直至溶液澄清透明。冷却后,如果定容体积为100毫升时,加入10毫升1+1的盐酸与15毫升水(其它定容体积按比例计算)。再加热15分钟。冷却过滤定容。
3、硝酸-高氯酸3030H消解法
取适量水样,加入5毫升浓硝酸,盖上表面皿,于通风橱中用电热板加热至15-20毫升。再分别加入10毫升浓硝酸与10毫升高氯酸(加的时候使其逐渐冷却),然后轻微加热,赶酸,直到高氯酸不再产生烟雾。重复上一过程直至溶液澄清透明。重复上一过程直至溶液澄清透明。冷却过滤定容。
国标(参考水与废水监测分析方法第四版)
采用盐酸高氯酸消解方法。取100毫升水样,加入5毫升浓硝酸,盖上表面皿,于通风橱中用电热板加热至10毫升左右。再分别加入5毫升浓硝酸与2毫升高氯酸,加热至1毫升左右。重复上一过程直至溶液澄清透明。重复上一过程直至溶液澄清透明。冷却过滤定容。
电热板做为消解装置,通过硝酸、硝酸-盐酸、硝酸-高氯酸三种酸体系对水样进行前处理方法比较简便,实际操作需结合当时实验为准。如需了解更多有关电热板相关实验操作,关注格丹纳网站与微信公众号。
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