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2021.06.24
土壤样品前处理在实验室里头开始用的是电炉再到不锈钢电热板,前处理过程耗费的时间相当的长久,甚至一天的时间只消解了了的几个样品,同时也耗费大量的人力物力。格丹纳出产的新型实验加热板采用玻璃陶瓷陶瓷大加热台面,有效快速批量处理样品,数显温度,精确控温,大大提高实验工作效率。
文章使用格丹纳新型实验加热板对土壤样品处理前处理消解,盐酸-硝酸-氢氟酸-高氯酸四酸消解有效快速消解处理样品,样品消解完全,通用方法适合同类样品的处理与借鉴,为实验科研研究提供参考。
实验部分
一、消解设备
实验加热板(格丹纳,HT-300)。
二、消解试剂
盐酸、硝酸、氢氟酸、高氯酸
三、消解方法
3.1、准确称取0.1~0.3g(精确至0.1mg)样品于50mL聚四氟乙烯坩埚中,用水湿润后加入10.0mL盐酸。
3.2、于通风橱内的电热板上低温(95士5℃)加热,使样品初步分解。
3.3、待蒸发至约剩3mL时,加入5.0mL硝酸,5.0mL氢氟酸,加盖并放在实验加热板,分体控制器上设置温度大约(120士5℃)加热0.5~1h。
3.4、冷却后加入2.0mL高氯酸,加盖继续设置温度为中温加热1h,开盖飞硅,为了达到良好的飞硅效果,应经常摇动坩埚,当加热至冒浓厚高氯酸白烟时,加盖,使黑色有机碳化物分解。
3.5、待坩埚壁上的黑色有机物消失后,开盖,驱赶白烟,控制器温度控制在140士5℃,并蒸至近干,趁热观察内容物呈不流动状态的液珠状。
3.6、视消解情况,可再补加3.0mL硝酸,3.0mL氢氟酸,1.0mL高氯酸,重复以上消解过程。
3.7、取下坩埚稍冷,加入1.0mL硝酸,温热溶解可溶性残渣,转移至50mL容量瓶中,用纯水定容,摇匀,保存于聚乙烯瓶中。
四、实验结论
实验中采用实验加热板对土壤消解进行消解,可以有效快速消解样品,大加热面积可批量处理样品,提高工作效率,减少工作时间,实验电热板操作简便与传统消解设备相比消解速度有了很大提高,实验结果符合实验要求,适用同类样品试验消解。
实验加热板为分体控制,可以将人员与消解过程生产的酸雾隔离,不受酸的伤害;数显控温显示器,可以直观查看消解的控制温度、当前升温温度,时时了解动态;整机密闭防腐工艺处理,长期使用不受酸碱腐蚀。
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