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2021.06.24
农产品中重金属的检测过程中前处理占整个实验的大部分时间以上,可见检测的成败在于前处理中是否有效完成。往常的前处理中都是使用的传统的不锈钢电热板,在一定的实验要求中慢慢变得了有局限性,从而格丹纳在这其中衍生出了一款新型的陶瓷电热板,分体远程控制加热、玻璃陶瓷面板有效防酸碱腐蚀、大加热台面有效提高样品批量处理能力等新功能,大大减少前处理时间,并提高效率。
如下分享使用湿式消解法对农产品进行前处理消解方法,供大家参考。
实验操作部分
1、试验用水
参照GB/T 6682-2008的规定。 现行的GB 5009单元素标准中Hg,As一级水,Pb,Cd,Cr二级水。GB 5009.268质谱标准要求一级水。实际农产品重金属检测工作中建议全部使用一级水。实验用水需要注意Cr、Sc、Ni等,容易污染。
2、消解设备
HT系列陶瓷电热板(广州格丹纳仪器有限公司)
3、化学试剂
化学试剂重金属背景含量是影响农产品重金属检测的主要因素之一。硝酸用(MOS,BV-Ⅲ)或者进口酸,高氯酸、双氧水、盐酸、硫酸、其它试剂、药品优级纯以上。要求所用各类试剂、药品必须严格控制背景元素含量。注意Pb、Cr的试剂背景含量。要有试剂空白验收材料。
4、实验涉及的所有器具必须洁净
建议进行二次清洗:具体做法:实验消解试管每次消解样品后,先清洗,再加入5~10mL硝酸150~180℃消煮试管1~2h,清洗备用。容量瓶等玻璃器皿用可用50%硝酸浸泡24h以上,洗净备用。
鉴别和排除方法:可抽取部分玻璃器皿,用5%硝酸浸泡24h,然后作为样品上机测试相关元素。确保实验器皿不影响检测。Pb、Cr、Hg等。
5、湿消解法
称取样品0.300~3.000g于三角瓶或高脚烧杯中,放数粒玻璃珠,加10mL混合酸(或再加1~2mL硝酸),加盖浸泡过夜,加一小漏斗格丹纳HT系列陶瓷电热板消解,若变棕黑色,再加混合酸,直至冒白烟,消化液呈无色透明或略带黄色,放冷用滴管将样品消化液洗入或过滤入(视消化后样品的盐分而定)10~25mL容量瓶中,用水少量多次洗涤三角瓶或高脚烧杯,洗液合并于容量瓶中并定容至刻度,混匀备用;同时作试剂空白。
6、消解过程注意事项
(1)鲜样一般取1~3.000g,干样一般取0.300~1.000g
(2)不能消解太干
(3)消解完全
7、实验结论
采用HT陶瓷电热板可快速批量加热消解样品,HT-300可放置48个左右的50ml三角瓶;远程线控模式有效让实验人员远离加热体进行控制加热,还可以避免人员被酸雾伤害;防烫伤高温警示,自带加热台面超过50度高温自动提示,防止实验人员烫伤,安全工作;玻璃陶瓷材质具有防腐蚀特性,且容易清洁,大大延长设备的使用寿命。
以上实验供参考,在农产品湿法消解中你有什么看法,可以邮箱留言发表您的建议,想了解更多相关样品前处理实验,关注格丹纳网站或者公众微信号。
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