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2021.06.24
经济体快速发展之下环境污染也越发严重,如城市机动车尾气排放、生活垃圾中污染、空气污染、农业生产等都对土壤造成破坏。其中重金属染污对人体会造成危险特别大,如铅、汞、镉、砷、铬、铊等污染后都会对居民健康造成各种危害。
文章采用实验电热板湿法HCl、HNO3、HF、HClO4四酸全消解体系对土壤进行消解,测定土壤中铜、锌、锰、镍、总铬、钴、钒、铍、铅、铁10种重金属元素。新型实验电热板解决传统电热板加热不均匀、升温慢、处理量少的问题,实验方法适用于环境监测的常规实验消解。
实验操作
一、仪器设备
陶瓷电热板(格丹纳,HT-300);
电感耦合等离子体发射光谱仪;
聚四氟乙烯烧杯。
二、试剂
铜、锌、锰、镍、总铬、钴、钒、铍、铅、铁等混合标准液(GSB04-1767-2004)100mg/L;
硝酸(p=1.42g/mL,超级纯);
盐酸(P=1.19g/mL,超级纯);
氢氟酸(GR);
高氯酸(GR)。
三、土壤样品
GSS一17;
GSS一19;
GSS一21。
四、土壤样品消解
分别准确称取0.2500~0.3000g(精确到O.0002g)3种土壤标样GSS-17、GSS-19和GSS-21,用少量水润湿后先加入10.0mL HCl,陶瓷电热板低温l2O℃消解至溶液大约为3.0mL的时候再加入5.0mL HNO3,加入硝酸后大约20min再加5.0mL HF和3.0mL HCl04并升高温度至260℃高温消解至白色浓烟冒尽溶液呈近干状态。土壤标样中消解完全后用1%硝酸冲洗内壁,温热溶解残渣,冷却后用1%硝酸定容至50.0mL容量瓶中待测。土壤样品消解的同时做全程序空白实验,GSS-19土颜色为棕褐色,高氯酸加5.0mL。
陶瓷电热板特点
1、陶瓷电热板采用玻璃陶瓷材质的加热台面,具有耐酸碱、耐高温、易清洁性能;
2、分体式设计,操作人员可远距离控温实验温度,消解样品,远离酸雾直接伤害人员;
3、整机机身采用铂金喷涂多层特氟龙保护,双重防腐,长期使用不会生锈;
4、500x400mm超大加热面积,可一次性批量处理48个50ml烧杯,大大提高实验效率;
5、PID控温系统加上整块加热片装置,保障电热板控温精度,加热均匀。
6、实验中针对HF酸消解时,采用特氟龙台面保护膜,有效保护设备,延长寿命。
五、方法准确度
用HCl+HNO3+HF+HC104四酸全消解体系通过陶瓷电热板湿法消解土壤样品,进行3种不同加酸过程对GSS-17、GSS-19和GSS-21标准土壤样品进行3次平行预处理,测定土壤中铜、锌、锰、镍、总铬、钻、钒、铍、铅、铁l0种重金属元素,结果如下表所示。
电热板消解测定各元素结果(mg/kg)
如上所示为四种酸分开不同时刻加入消解时的效果非常好,实验是在硝酸加入后20min后再加入氢氟酸和高氯酸,这时硝酸烟雾挥发殆尽,硝酸和高氯酸都发挥了好的消解效果,锰、总铬、铅和铁这四种元素就更好的溶解于酸溶液中。
六、方法精密度
准确称取GSS—l7土壤标样6份,按上述实验的消解方法对土壤样品进行处理测定结果如下。
电热板消解测定方法精密度测定结果(mg/kg)
从上表结果得出,各元素的相对标准偏差在0.73%~6.45%之间,符合实验室要求,方法适用于环境样品预处理。
七、实验总结
陶瓷电热板采用四酸湿法消解体系(HCl+HNO3+HF+HClO4四酸体系方法)消解土壤样品,测定土壤中铜、锌、锰、镍、总铬、钻、钒、铍、铅、铁的含量,四种酸分开不同时刻加入消解土壤样品效果好,各元素测定值均在范围内,实验结果可靠,方法精密度测试,各元素相对标准偏差在0.73%~6.45%之间,符合实验要求,该实验方法可以应用于环境监测的常规分析中。