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2021.06.24
固体废物对环境的影响非常大,大量的土地被固废占据,污染土壤与人体、危害人类健康,其中重金属污染较为严重,对人类身体与环境的危害都非常的大。国家标准中对固废重金属有着严格规定,文章中使用电热板对固体废物进行消解,测定总铬实验,实验仅供参考。
实验操作部分
一、仪器设备
电热板(HT-300,格丹纳公司);
聚四氟乙烯坩埚;
天平(0.0001g)。
二、试剂
盐酸:ρ(HCl)=1.19g/ml,优级纯。
硝酸:ρ(HNO3)=1.42g/ml,优级纯。
氢氟酸:ρ(HF)=1.18g/ml,优级纯。
过氧化氢:ρ(H2O2)=1.11g/ml,优级纯。
氯化铵溶液:W(NH4Cl)=10%,称取10.0g氯化铵溶解于100ml水中。
过硫酸铵溶液:W[(NH4)2S2O8]=5%,称取5.0g过硫酸铵溶解于100ml水中。
三、消解方法
3.1、电热板消解固体废物方法
称取0.2g(m3,精确至0.0001g)固体废物样品于50ml聚四氟乙烯坩埚,用水润湿后加入10ml浓盐酸,于通风橱内的电热板上50℃加热,使样品初步分解,待蒸发至约剩3ml时,加入5ml浓硝酸,5ml氢氟酸,加盖后于电热板120~130℃加热0.5~1h,开盖冷却加入2ml过氧化氢,再加盖150~160℃加热1h左右,然后开盖,驱赶白烟并蒸至内容物呈不流动状态的液珠状(趁热观察)。可视消解情况,再补加3ml浓硝酸,3ml氢氟酸,1ml过氧化氢,重复以上消解过程。取下坩埚稍冷,加入1ml硝酸溶液,温热溶解可溶性残渣,将所有试液移至50ml容量瓶中,加入5ml氯化铵溶液,实验用水定容(V0),同时做空白试样,待测。
注1:30%过氧化氢的总加入量不得超过10ml。
3.2、电热板消解固体废物浸出液方法
量取50.00ml(V2)浸出液样品于150ml三角瓶中,加入2ml浓硝酸和5ml过硫酸铵溶液,摇匀。在三角瓶口插入小漏斗后置于电热板上加热,煮沸至试液体积约20ml时取下,冷却。
如试液呈黏稠状,应补加2ml浓硝酸,继续加热,重复上述操作,至试液澄清或颜色保持不变。用少量实验用水冲洗小漏斗和三角瓶内壁,将所有试液全部移至50ml容量瓶中,加入5ml氯化铵溶液,实验用水定容(V1),同时做空白试样,待测。
四、固体废物测定结果计算
4.1、固态和黏稠状的污泥固体废物
固体废物中总铬的含量w(mg/kg)按照式(1)进行计算。
式中:
w----固体废物中总铬的含量,mg/kg;
ρ----由校准曲线上查得的试样中总铬的质量浓度,mg/L;
ρ0----由校准曲线上查得的空白试样中总铬的质量浓度,mg/L;
V0----消解后定容体积,ml;
m1----固体样品的质量,g;
m2----干燥后固体样品的质量,g;
m3----研磨过筛后试样的质量,g;
f---稀释倍数。
4.2、液态和半固态(黏稠状污泥除外)固体废物
固体废物中总铬的含量w(mg/kg)按照式进行计算。
式中:
w----固体废物中总铬的含量,mg/kg;
ρ----由校准曲线上查得的试样中总铬的质量浓度,mgL;
P0----由校准曲线上查得的空白试样中总铬的质量浓度,mg/L;
V0----消解后定容体积,ml;
m3----称取样品的质量,g;
f----稀释倍数。
4.3、固体废物浸出液测试的结果计算
固体废物浸出液中总铬的质量浓度p(mg/L)按照式进行计算。
式中:
ρ----固体废物浸出液中总铬的质量浓度,mg/L;
ρ1----由校准曲线上查得的试样中总铬的质量浓度,mg/L;
ρ0----由校准曲线上查得的空白试样中总铬的质量浓度,mg/L;
V1----浸出液消解后定容体积,ml;
V2--消解时取浸出液的体积,ml;
f----稀释倍数。
五、试验准确度
对于固体废物,采用电热板消解方法,实验室对锌渣标准物质进行测定,相对误差在0.45%~8.6%,相对误差终值为4.4%士5.2%。
对于固体废物浸出液,采用电热板消解方法,实验室对浸出液中总铬质量浓度为0.25mg/L和1.20mg/L的浸出液样品进行了加标测定,加标回收率分别为95.0%~117%和95.0%~106%;加标回收率终值分别为103%士15.0%和99.4%士8.0%。
六、注意事项
1、如固体废物经酸消解后的液体呈绿色,在电热板消解过程中加入5ml过硫酸铵溶液。
2、在消解过程中不得将溶液蒸干且煮沸过程要防止样品喷溅。如果蒸干或喷溅,应重新取样进行消解。
3、实验结束,电热板冷却至室温后,使用抹布将陶瓷电热板台面擦干净。
七、实验总结
使用格丹纳陶瓷电热板对固体废物进行湿法消解,测定固体废物和固体废物浸出液中总铬含量,对固废处理与回收有非常重要意义,进一步加强对环境污染保护,对人类生活环境保护。
电热板在本实验过程中解决了传统电炉不可批量处理、不可调节温度等问题,实验样品结果重复性一致高,大大提高整个实验效率。格丹纳电热板还采用了分体控制模式,加热主机与控制器之间分离,使得实验人员避免了被酸雾侵蚀及热量的伤害;机壳四周隔热效果非常好,加热到160度的高温也感觉不到烫手,安全、健康。