曾有分析工作者提出疑问：如果用那么少的酸能将土壤样品分解完全吗?依据是什么?为什么不用盐酸?等等问题，本期对该内容进行了深入探讨，希望能为土壤、土壤分析工作者提供参考。

实验部分

仪器和试剂

原子吸收分光光度计

实验电热板HT-300（格丹纳公司）

100ml 聚四氟乙烯烧杯（带盖）

60ml 聚四氟乙烯坩埚（带盖）

盐酸、硝酸、高氯酸、HF（均为优级纯），1%HNO₃ 由优级纯硝酸配置。

土壤标准样品:参考样GSS - 3，600634；ESS - 2。

实验方法

称取0.5000 ~0.6000g（精确至0.0002g)土壤或底质样品于聚四氟乙烯烧杯中，加浓HNO3  2ml，高氯酸2ml，混匀，盖玻璃表面皿，置低温(~120℃）实验电热板HT-300上加热回流20min，去表面皿，继续至杯内开始冒浓厚白烟时重新盖上玻璃表面，在稍高温度(~140℃）下进行高氯酸分解50~ 60min，去表面皿后蒸发至近干取下，冷却后加氢氟酸2ml，盖聚四氟乙烯盖，于120℃左右回流20min后揭盖飞硅至近干，得到灰白或淡黄绿色残渣。加1% HNO3，20ml煮沸溶解残渣，应为基本澄清的溶液，将其定量转入50ml容量瓶或比色管，摇匀备测。

结果与讨论

1.盐酸分解步骤可省去

国标法中第一步酸解用酸是盐酸，用酸量为5~10ml，该步骤仅利用盐酸的强酸性。试验表明，盐酸只能分解土壤样品中的碳酸盐及一些金属氧化物，不能分解有机物，也难以破坏土壤的晶格结构。盐酸的这些作用完全可以由HNO3+HClO3组合完成，去掉该步操作，不仅节省了酸的用量，还缩短了近2h 的酸解时间。

混酸（HNO₃+ HClO₄)组合及用量试验

1.1等量组合试验

称取0.5~0.6g GSS-3土样，分别加（HNO3+ HClO4）组合1+1，2+2，3+3，4+4，5+5ml，按试验方法进行土壤样品的全量分解，用测得的某金属元素的含量与标准值（更确切地说是标准值的中间值）的比值作为分解率，结果见表1。

表1结果表明，当采用1＋1混酸组合时土样的分解率已达到或接近达到全量分解要求。因此采用2＋2混酸组合可确保土壤样品的全量分解。

1.2不等量组合试验

采用HNO3+ HClO4为1+2，1+3，1+4，1+5 ( ml)进行试验，结果见表2。

表2结果表明，当采用1＋2混合酸组合时，土样的分解率已达到全量分解的要求，这也说明在土壤底质分解过程中起主要作用的是无机最强酸和最强氧化性酸—高氯酸。

在上述经HNO3，+ HClO4。分解后的残渣中分别加1，2，3，4，5ml HF，表3结果表明加HF 1ml已经能除去0.5g csS-3标准土样中的硅，本试验采用加2ml HF，以确保硅化合物的完全分解。

2. 分解时间试验

表4统计数据表明改进法由于减少了用酸量，土样分解时间显著缩短。

3. 国标法与改进法的系列比对试验（表5)

结论

改进法省去了盐酸酸解步骤，简化了操作手续。其用酸量仅为国标法的1/5，分解时间是国标法的1/2。一定程度上减轻了分析工作者的劳动强度，减少了分析过程中对环境的污染。使土壤、底质样品的分解过程更趋合理。实验中使用的格丹纳实验电热板HT-300是玻璃陶瓷台面，不受强酸强碱的影响，是样品加热消解、蒸干、煮沸、赶酸实验用电热板。配套我司特氟龙消解管、特氟龙消解罐使用，效果好。可以满足物理、化学、生物、环保、制药、食品、饮品、教学、科研等不同行业化学实验室对试剂加热的需要。