实验电热板全量消解法对土壤铜元素分析
2021.08.24
土壤是人类赖以生存的自然资源,也是人类生态环境的重要组成部分。随着工业化、城市化进程的不断加快,土壤重金属污染日益严重。由于土壤重金属污染具有移动性较差、滞留时间长且不易被微生物降解等特点，并可通过食物链等影响人体健康，所以土壤重金属污染是环境科学学科研究的重点内容之一。
通过开展不同元素的光谱特性研究将为土壤中重金属污染物的定量分析奠定基础。本文将以土壤中铜元素的特征分析，采用格丹纳实验电热板HT-300进行消解。
实验部分
1.主要仪器
格丹纳实验电热板HT-300
原子吸收光谱仪
电子天平
2.样品制备
电热板全量分解法,采用王水-HF-高氯酸分解法。
质控样品1、质控样品2:分别称取土壤质控样1.0037 g和0.5006 g于聚四氟乙烯烧杯中,加入王水10 mL浸没样品。
考核样品1、考核样品2:分别称取土壤考核样10007 g和0.5009 g于聚四氟乙烯烧杯中,加入王水10 mL浸没样品。同时做空白样品1和空白样品2。
以上样品于考核前夜制备,烧杯加盖均静置12h以上。置于180℃格丹纳实验电热板HT-300上加热煮沸,再低温蒸干,如样品还呈棕黄色,则继续补加适量硝酸,将黄烟赶尽。加入高氯酸5 mL蒸发至近干,取下稍冷，再加HF 5 mL,去盖,蒸干冷却,加高氯酸l mL以驱除HF蒸至近干。加1%硝酸10 mL,温热溶解,其中质控样品1、考核样品1和空白样品1定容至50 mL。其余定容至25 mL。
取1000 mg/L铜标准储备溶液,稀释成50 mg/L的铜标准溶液，再取50 mg/L的铜标准溶液各0、1、2、4、6、8 ml,用1%硝酸分别定容至100 ml容量瓶,浓度分别为0、0.5、1、2、3、4 mg/L。用火焰原子吸收分光光度法测定。
结果与讨论
精密度结果比较
准确度结果比较
结论
本次采用电热板全量分解法,采用王水-HF-高氯酸分解法,可将土壤样品完全消解。王水由3∶1的盐酸与硝酸配制而成,其中硝酸主要用于分解试样中的有机物质,和盐酸配比可提高分解效果。HF往往与其他酸一起用于分解含硅及硅酸盐的样品,易使金属元素从矿物晶格中溶出。高氯酸是极强的氧化剂,可完全分解有机物及有机质分解时产生的碳,同时可用于除去过多的HF,但高氯酸含杂质量较前两种酸略高。由于电热板全量分解法耗酸较多,使用量可视样品消解程度随时添加,故易对样品产生一定的基体干扰。
本次采用的格丹纳实验电热板HT-300是一种高温度长寿命的加热器，现代工业中越来越高的工作温度需求，实验电热板都能适应，尤其是化工化纤、工程塑料、塑料机械、电子、医药、食品以及各种管道加热等。
粤公网安备 44011202000628号 粤ICP备14047970号
