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格丹纳实验电热板消解土壤重金属预处理技术步骤操作

2021.09.13

土壤重金属污染问题是当今环境科学研究的重要内容.随着现代工农业的迅速发展,“三废”排放量的日益增加,重金属已成为对生态系统产生影响的重要污染物类型,重金属污染的多源性、隐蔽性和污染后果的严重性,决定了土壤,特别是农田土壤中重金属含量测定(污染状况)的迫切需求而在重金属含量测定的过程中,消解方法的选择具有重要的意义。合适的消解方法,可以准确测定重金属含量、节省时间、简便实验和提高消解效率。目前普遍采用的方法有电热板加热法。格丹纳电热板消解,具有设备简单、容易操作及成本低廉,能够满足日常的土壤样品的分析测试工作。


本文将参考标准GB/T17141-1997《土壤质量 铅、镉的测定.石墨炉原子吸收分光光度法》,主要是介绍实验电热板消解法处理土壤样品中的注意事项提供参考。


格丹纳实验电热板消解土壤重金属预处理技术步骤操作


样品前处理细节注意事项:


(1)确保样品具有代表性


(2)确保预处理使用的容器清洁干净,防止引入待测元素


(3)选用试剂的级别需使用优级纯


(4)确保土壤样品消解完全,最终要使黑色不溶物消失


(5)避免在赶酸过程中试样干涸


电热板消解步骤


电热板消解步骤


前处理过程中各种酸的作用:


(1)盐酸是辅助酸,用于初步消解。


(2)硝酸是主力酸,用于溶解金属氧化物,稳定待测元素。


(3)氢氟酸用于消除硅酸盐,破除土壤晶格。


(4)高氯酸用来溶解有机物和一些难溶的杂质,其沸点较高(203℃),最后可用来高温挥发盐酸硝酸及氢氟酸。


重点注意:


(1)称量好样品后,需用微量纯水润湿样品后再加盐酸,防止暴沸。


(2)氢氟酸具有腐蚀性,不能使用玻璃或石英容器,应使用聚四氟乙烯材质。


(3)高氯酸要在加入硝酸后10min左右再加入,防止硝酸与高氯酸反应,也防止高氯酸与样品中的有机物发生剧烈反应有爆炸危险。


(4)消解温度的设置应考虑酸的沸点、坩埚的熔点、待测元素的性质等多方面原因,因此初步消解可设定温度在150℃以下,中间消解温度设为220-260℃,时间允许时,尽量选择较低的设定温度。


(5)消解液残渣应为可流动的粘稠状物质,如果坩埚璧上有黑色物质,说明有机物残留,高氯酸不够;如果呈石灰渣样乳白液,说明含盐量高,硝酸不够;如土壤本色沉淀物较多,说明除硅效果不好,氢氟酸不够。


(6)消解液赶酸到黄豆粒大小就可以定容。不可烧干,烧干会导致测定结果偏低。


(7)土壤消解液应呈白色或淡黄色(含铁较高的土壤)没有明显沉淀物存在。


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