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2021.09.10
分析土壤、沉积物重金属元素含量时一般采用四酸:HCL盐酸-HNO3硝酸-HF氢氟酸-HCLO4高氯酸湿法消解体系,实验过程有时忘了实验加入高氯酸,使得实验结果出现影响。
准确称取0.1~0.3g试样于50ml聚四氟乙烯烧杯中,用水湿润后加入5ml盐酸,置于实验电热板上低温加热,当蒸发至2~3ml时,取下稍冷,然后加入5ml硝酸,4ml氢氟酸,2ml高氯酸,加盖,实验电热板温度设置为中温加热1小时左右,取下盖子用水吹洗,继续加热1~2小时,至冒高氯酸烟,蒸发至近干,用水吹洗杯壁,再加5滴HClO4,蒸至白烟冒尽。取下稍冷,用水吹洗杯壁和盖子,并加入1ml硝酸,温热溶解残渣,定容至25或50ml待测。同时做空白试样。
实验电热板消解土壤用HNO3硝酸-HCL盐酸-HCLO4高氯酸-HF氢氟酸消解,实验过程中忘记加入高氯酸会影响实验结果吗?是否可以不加?
1、消解土壤可以不加高氯酸,加高氯酸会使消解过程缩短,提高消解速度;如改用其它混酸也可使某些土壤消解完全。
2、高氯酸是为了分解消解结束后剩下的有机物。某些元素并不要完全消解,所以就不要加。如果空白高,那就可能是高氯酸纯度不高,可以试试用优级纯的试剂。
3、高氯酸主要为了除有机质还有就是将HF赶尽,我想你应该要蒸干样品再加硝酸提取吧,最后冒烟的就是高氯酸。土壤中做Cd,Pb加高氯酸没有影响,空白高应该是试剂或器皿的问题,做Cd的坩埚和试管一定要用酸泡。
4、消解过程加不加高氯酸,主要还是看实验的目的是什么,可以根据目的进行。
怎么判断是否加高氯酸,直接的方法就是加与不加两种方法进行尝试,以实验测定对象元素结合数据分析结果为 准,即可知道是否添加。在实践的基本上有了相应的了解与经验则可直接根据实验目的判断是否添加使实验效率与分析结果更好。