格丹纳FT-600全自动索氏提取仪应用于塑料聚丙烯(PP)的操作方法,参照国家标准GB/T2412--2008《塑料聚丙烯和丙烯共聚物热塑性塑料等规指数的测定》,方法适用于常规为粉状、颗粒或碎粒状聚丙烯材料测定。
一、试剂
正庚烷试剂:分析纯
二、仪器和设备
FT-660全自动索氏提取仪:6位
分析天平:感量0.1mg
将适量的粒料试样和适量的于冰或液氮混合,然后用粉碎粉碎或研磨成小颗粒,粉碎后的试样进行筛分,选取颗粒直径为0.3mm~0.6mm的试样;对于粉料,可将试样直接进行筛分,选取颗粒直径为0.3mm~0.6mm的试样;对片、纤维或薄膜,如样品最少有一维尺寸小于0.6mm,就不必研磨和过筛。根据标准进行干燥及退火。
三、样品提取
1、称取 5g 样品,放入滤纸筒,再将滤筒放入提筒一块送入FT-660全自动索氏提取仪内的萃取室中,拧紧盖子以保证其密闭性。
2、在干燥至恒重的收集瓶中加入 100ml 试剂后,将其放入仪器中,向下压动压杆,使收集瓶归位。
3、点击控制器右上角的“萃取程序”按键设置程序:
萃取模式为索氏热萃取,使用溶剂为正庚烷,萃取室温度为50℃,萃取、淋洗和干燥阶段的收集瓶温度都设为85℃,萃取阶段时间6小时,循环次数为48次,淋洗阶段时间5分钟,干燥阶段时间5分钟。
4、启动萃取程序,待程序经过“萃取”、“淋洗”和“干燥”步骤即可完成提取。
5、结果计算
式中:
WⅡ——等规指数,用%表示;
M1——漏斗的质量,单位为克(g);
M2——漏斗和试样的质量,单位为克(g);
M3萃取后漏斗和试样的质量,单位为克(g)。
四、回收溶剂
(1)准备专门用于回收溶剂的收集瓶,放入仪器中,向下压动压杆。
(2)在主菜单界面点击“溶剂回收”按键进入溶剂回收界面。
(3)点击“启动”按键,仪器将打开电磁阀,将萃取室内的溶剂释放下来。溶剂回收完成后,点击“停止”按键关闭电磁阀。
(4)向上提起压杆,将收集瓶取出,将溶剂回收到废液瓶中。
(5)打开萃取室,用镊子将滤纸筒取出。
结论
格丹纳FT-600全自动索氏提取仪萃取塑料聚丙烯(PP),相比传统的长期浸出法,全自动素氏提取仪在萃取过程中,溶剂能够循环使用,从而大大节省了溶剂的用量。全自动索氏提取仪还支持多种萃取方式,例如索氏热萃取法、经典索氏萃取法、热萃取法、连续萃取法等多种萃取方法,不同萃取方式可以满足不同的实验需求。该方法适用于常规为粉状、颗粒或碎粒状聚丙烯材料测定。