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陶瓷加热板消解海带测定总砷方法

2021.06.24

海带是一种大海中生长的蔬菜,具有比较高的营养价值和药用价值。海带含热量低、蛋白质含量中等、矿物质丰富,具有多种生物功能。海带由于是多孔网状的细胞壁结构生物,它容易富集海水中的砷,砷是人体需要的元素,但是过量摄入就会造成中毒。


陶瓷加热板消解海带测定总砷方法


经济发展的时代中,人们对生活的质量也越来越高,对食品安全相当的重视,国家国标中也有明确对砷含量进行规定,下面采用陶瓷加热板对海带进行消解,测定总砷含量的方法,为日后海带或者海产品研究提供经验。


实验操作方法


1、主要仪器及试剂

仪器:HT-300陶瓷加热板、数控超声波清洗器,超纯水处理系统,所用器皿均以20%HNO浸泡24h后用超纯水冲洗,晾干备用。


试剂:标准参考物质:海带(GBW08517)、盐酸、氧化镁、硫酸均为优级纯,试验用水均为超纯水。


实验电热板

HT-300陶瓷加热板


2、样品前处理

试验样品:购买某超市或者农贸市场海带,海带为干制品,样品清洗干净后晾干至恒重,粉粹后密封置于干燥器中备用。


3、陶瓷加热板灰化法消解

称取0.5g样品于30ml瓷坩埚中,样品加少量水浸润,加入10ml150g/LMg(NO3),混匀,在可调式陶瓷加热板上低热蒸干;加入1gMgO完整覆盖在样品干渣表面,于陶瓷加热板上炭化至无黑烟;放人马弗炉中升温至550℃,保持4h,冷却至室温取出;用10mlHC1(1:1,V:V)溶解灰分,转移到比色管中,用硫酸(1:9,V:V)分次涮洗坩埚并定容至40ml。


4、方法的精密度

选择低(19.6mg/kg)、中(38.5mg/kg)、高(66.8mg/kg)3个浓度水平的食用海带样品进行精密度试验,考察方法重现性,3个浓度水平的RSD均<5.0%,结果见表。


消解海带后检测精密度结果

5、方法的准确度

采用加标回收和标准物质考察方法的准确性。对海带样品进行加标回收试验,分别加入低、中、高浓度的砷标准溶液,样品经前处理后测定,两种藻类中砷的加标回收率范围为96%一109%,结果下列表。


海带加标回收率检测结果

6、实际样品的测定

采用本方法对北京市售海带、(6份)进行测定,测定结果为3次测定的平均值及标准偏差范围,结果见表格。所测定海带总砷含量范围为21.8~56.7mg/kg符合实验效果。


实验样品6次测定结果


7、实验总结

使用陶瓷加热板方法对海带进行消解在实验中需要注意温度控制,避免样品在消解过程温度过高将样品烧干。陶瓷加热板使用远程控制,远离消解时产生的酸雾,安全实验。500x400mm大加热面板可以进行批量处理海带样品;加热板采用程序恒定控制升温,加热温度均匀、操作方便。

此方法仅供参考用,至文章发布一周内如有疑问可以联系我们!

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