纯毛纺织品在秋季、冬季特别受人们的喜爱，由于其制作舒适、美观、保温效果好因此在市场上流动量非常的大。纯毛纺织品是通过动物体内的生物合成再后期加工合成，过程中会引入各种重金属元素,当纺织品与人体接触时,这些重金属就有可能对人体产生作用而对其健康造成伤害。重金属多数都是通过富集效应从而生产作用，长期影响下有可能对人体生命造成影响。

面对纺织品重金属的危害，国家也制定了标准GB/T1759321998《纺织品重金属离子试验方法-原子吸收分光光度法》，在本次实验中我们采用实验电加热板+HNO3+HClO4湿法消化法处理来消解样品，分析纯毛纺织品中的8种重金属元素Pb,As,Cd,Co,Cu,Ni,Sb,Cr的影响，为纺织品行业检测提供经验。

实验部分

1、仪器及试剂

仪器：HT陶瓷实验电加热板

试剂：10%HNO3硝酸溶液、HClO4高氯酸溶液。

2、纯毛纺织品样品前处理消解

从纯毛纺织品样品上随机剪取试样,大小为5mm×5mm以下.称取0.5000g试样6份,放入100mL的锥形瓶中,加入4mLHNO3,将其置于270℃陶瓷电加热板上加热,待HNO3发烟时逐滴滴加HClO4,等反应平稳后再滴加HClO4直至溶液变清,每份样品中加入HClO45mL左右。将溶液转移至100mL烧杯中加热赶酸至近干(若转移后有不溶絮状物,可再滴加HClO4直至溶液澄清,再加热赶酸至近干),用5%HNO3超纯水定容于10mL容量瓶中。同时做空白样品,步骤同上。

3、样品分析精确度

根据第2步中样品前处理消解的操作进行优化后，对样品再次进行重复消解得下列表数据。

纺织品8种重金属元素检测结果

由表可知,8种元素的RSD均小于4.71%,表明方法精密度好。所得结果与生态纺织品标准100所规定生态参数相比较,除Cr的含量不符合要求外,其余元素均在所限定的范围之内。样品中Cr含量之所以较高,是因为此批样品在印染过程中染料中含有Cr所致。

4、加标回收实验

为了验证实验结果的可靠性,在准确测定纯毛样品中8种重金属元素的基础上,进行加标回收实验。实验检测结果如下表：

纯毛纺织品加标回收率检测结果

如表所示中杂质元素加入量皆为2μg/g,分别平行测定6次,部分加标回收实验结果见表，加标回收率为90.0%～97.2%,RSD<4.21%,故此分析方法准确可靠。

5、实验结论

采用HT陶瓷实验电加热板+HNO3+HClO4湿法消化处理纯毛纺织品样品,准确检测纺织品中的Pb,As,Cd,Co,Cr,Cu,Ni,Sb等8种重金属杂质元素的总量。方法的精密度RSD<4.71%,不同浓度加标回收率为90.0%～97.2%,方法准确可靠,实验效果都符合国家标准，可用于同类纯毛纺织样品的分析。

HT陶瓷实验电加热板具有超大加热台面，本次实验利用这个优势进行大批量样品消解，加快消解效率与节省时间，实验台面并且采用玻璃陶瓷材质组成，方便清理，只需用抹布一擦就干净。整个实验温度可以通过电加热板控制器进行恒定加热，对样品消解完全。