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2021.06.24
农产品安全问题一直是人们所关注的话题,日常生活中对农产品的需求也是离不开。农产品的质地更多的影响都是来于土壤环境的好坏,因此,对土壤的研究也成为了一个热题。
土壤(图来源:网络)
实验中采用陶瓷加热板与HN03-HCl04-HF-HCl四种酸体系消解方法对土壤样品进行一次前处理消解试验,测定分析土壤中金属含量的影响及采用加热板进行四酸消解体系的消解方法的准确性、精密度和回收率,实验满足要求,批量处理样品,速度快,高效。
陶瓷加热板实验部分
1、实验试剂
硝酸HN03、高氯酸HCl04、氢氟酸HF、盐酸HCl,均为优级纯。
2、标准样品
标样有GSW07425(GSS-11)、GSW07427(GSS-13)、GSW07428(GSS-14)在网上均可以购买到。
3、消解设备
陶瓷加热板(HT-300,格丹纳)、50mL烧杯
陶瓷加热板(图来源:格丹纳)
4、陶瓷加热板消解方法
准确称取土壤样品0.2500g,置于50mL聚四氟乙烯烧杯中,加水润湿,再加入10mL HNO3,5mLHCl04,5mL HF,然后将烧杯放置在陶瓷加热板上,开机启动,控制器设定加热温度,加热约5h后,待样品中HClO4烟散尽后蒸至内容物成黏稠状时,取下冷却,再加入5mL HCl,加热赶酸,等酸挥发后剩余量小于1mL,然后移至50mL聚乙烯容量瓶中进行定容,摇匀,准备上机测试。同时作空白样试验。
陶瓷加热板消解土壤样品测定结果
5、消解方法的准确性
使用陶瓷加热板的HN03-HCl04-HF-HCl酸体系消解方法来验证此方法的准确性,对三个标准样品进行消解,进而分析标样的标准值与测定结果如下表:
陶瓷加热板消解土壤方法准确性测定结果
从表中的测定结果得出,三种样品的重金属元素测定值均在标准值范围内,说明陶瓷加热板消解方法准确度较好。
6、精密度及回收率试验
在称量的土壤样品中分别加入0.5、1.0、2.0mL混合标准溶液,质量浓度为10mg/L,按照加热板的消解方法进行消解,对处理好的试样分别连续进行6次测定,测量精密度及加标回收率如下表所示:
陶瓷加热板消解土壤方法的精密度及回收率测定结果
从表中可以看出,金属元素的回收率都在81.9%以上,RSD值为0.85%-1.32%,实验结果满足要求,适用于土壤样品的消解前处理。
7、实验总结
陶瓷加热板采用HNO3-HCLO4-HF-HCl酸体系消解土壤样品,实验结果满足要求,消解的方法适用于实验室对土壤的研究与土壤改造等。陶瓷加热板消解土壤样品速度快、高效、节能等特点;分体调控实验温度、数字精确显示温度,实验人员远离加热消煮,不易受酸气伤害;加热台面500x400mm可放置40多个烧杯,大批量消解土壤样品,节省人力,提高消解效率。
8、注意事项
土壤样品前处理消解是否完全直接影响测定的结果,因此需要注意以下几个方面:
1、土壤样品的取样量
2、消解液的种类及消解程序方法
3、赶酸是否完全
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