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实验陶瓷加热板不同酸量对土壤金属分析影响的重要性

2021.06.24

每个实验人员都知道土壤很容易就受到生活或者工作等的污染,并且土壤通过富集的“功能”将有害物质通过水、植物、果蔬等进行传递,将到达人类身体上,从而造成了伤害。


土壤也渐渐成为了研究的对象,土壤在前处理方面的消解的方法有多种多样化,传统的电热板加热消解方式能够充分消解土壤中的重金属,但是电热板的操作复杂、费时、试剂消耗量大,消解时电热板的温度不宜控制,另外由于HNO3+HF+HCLO4酸体系消解法需用聚四氟乙烯烧杯,由于不透明,不易观测消化过程,很容易出现蒸干现象,影响测定结果。


实验陶瓷加热板不同酸量对土壤金属分析影响的重要性


实验中采用新型陶瓷加热板对土壤进行HNO3+HF+HCLO4酸体系消解方法,消解过程中对不同酸量的控制,观察分析土壤中重金属的不同影响,方法仅供参考。新型陶瓷加热板大加热面积有助消解使用批量处理,远程数控控制器精准对温度进行调控,摆脱传统电热板的费时多、低效率的操作。


陶瓷加热板实验操作


1、消解仪器

新型陶瓷加热板(HT-300,广州格丹纳仪器有限公司)、聚四氟乙烯罐。


2、土壤采集

实验土样均为同一样点采集,登记编号后置于塑料薄膜,摊成约2cm厚的薄层,置于室内避光自然风干后,对每一份样品采用四分法取样进行磨碎处理,过100目(O.149mm)土壤筛,保存备用。


3、消解试剂

硝酸(HNO3)、氢氟酸(HF)、高氯酸(HCLO4)、盐酸(HCL)均为优级纯。


4、土壤消解方法

准确称取O.5000土壤样品于聚四氟乙烯消解罐中,采用HNO3一HF—HCLO4酸体系湿法消煮方法进行前处理,将称好的土壤样品,加少量水润湿后再加入20mLHNO3,将消解罐放在新型陶瓷加热板上,设置远程控制器对土壤样品进行加热至粘稠状,加入20mLHF继续加热,为达到良好的飞硅效果,经常摇动,加入20mL的HCL04并加热至白烟冒尽,对于含有机质较多的土样再加入适量HCL04之后加盖消解,土壤分解物呈白色或淡黄色,倾斜消解罐呈不流动的粘稠状,用水冲洗内壁及罐盖,温热溶解残渣,冷却后定容至50m1。同时制作空白样试验。


实验电热板

为了更好的体现酸对实验的重要对样品金属分析的影响,采用8组土壤样品分别按照下列表(不同酸量的消解表)8种不同酸量的情况,每组土壤样品再进行4次平行的消解,测定分析讨论消解过程酸对实验的影响。实验测定结果如下表所示:



由上表所得,Cu元素在采用5号方法时,测定含量的值偏低,采用其他方法测定结果均高于标准值;而在测定6、7号样品时,Fe元素在7种方法测定下含量均高于标准值;Cr元素采用方法1、方法2以及方法4时,测定含量的值偏高,采用方法3时,测定结果与标准方法一致,采用方法5、方法6以及方法7时,测定结果均低于标准值;Pb元素采用方法3时,测定结果高于标准值,采用其他6种方法时,测定结果均低于标准值,其中方法7测定结果低于标准值的50%;Mn元素采用的7种方法测定结果均低于标准值。


通过公式:回收率=测定平均值/样品标准值;RSD=标准差÷测定平均值×100%


Cu元素、Fe元素7种方法重金属回收率均达到90%,Cr元素在采用方法5、6、7时、Pb元素采用方法4、5、7时,Mn元素采用所有样品蒸干时,回收率均低于90%。


5、实验结论

不同类型的土壤中重金属含量有较大差异,不同消解方法对重金属含量分析的影响也有差异。7种消解方法对标准土样Cu、Fe、Mn、Pb、Cr含量的测定值显示,只有Fe、Mn含量的测定值在标准值范围内,Cu含量在HCLO4蒸干的条件下测定值不在标准范围内;Pb含量在HNO3蒸干、HF蒸干、HCLO4蒸干以及HNO3、HCLO4同时蒸干的条件下测定值不在标准范围内;Cr含量在只有HCLO4蒸干的条件下测定值在标准值范围内。


6、总结

HNO3+HF+HCLO4酸体系体系的新型陶瓷加热板消解对土样中的各种重金属在不同情况下有些不同的效果,加酸量的多少以及实验加热板温度的控制都土壤重金属含量的有着一定的影响。因此,在测定土壤中重金属含量的时候使用适合的酸体系消解方法对土壤类型的测定效果有些很大的帮助。


新型陶瓷加热板通过远程数控模式,可避免人员受到酸气的伤害,同时在消解过程可以精准控制温度;本些实验过程中运用了新型陶瓷加热板大加热面积的优势,进行了大批量消解土壤样品,减少消解耗时问题、大大提高工作效率。


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